原子熒光光度法測定鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中總砷的含量

劉東 孫小莉 劉向輝

摘 要：本文闡述了使用原子熒光光度法測定鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中總砷含量的方法和步驟。選用原子熒光光度法對樣品進行測定。試驗結果顯示，該方法檢出限為0.01ng/mL，回收率為95%～97%，線性范圍寬，是一種簡單、快速、準確測定鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中總砷含量的較好的檢測方法。

關鍵詞：原子熒光光度法;AFS;鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿;砷

中圖分類號：TS272.7 文獻標識碼：A 文章編號：1003-5168（2019）10-0112-03

Abstract： This paper described the method and procedure for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar by atomic fluorescence spectrometry. The sample was determined by atomic fluorescence spectrophotometry. The results show that the detection limit is 0.01ng/mL， the recovery is between 95% and 97%， and the linear range is wide. It is a simple， rapid and accurate method for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar.

Keywords： atomic fluorescence spectrophotometry;AFS;lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar;arsenic

鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿，一般由鹽酸利多卡因、二甲硅油、甘油及純化水制成，具有局部表面麻醉、潤滑及消泡作用，目前被廣泛用于上消化道內窺鏡檢查。使用時需要吞咽，在胃腸道滯留后，經由肝腎代謝排出。砷具有很強的胃腸道、肝臟及腎臟毒性，食入砷含量超標的胃鏡潤滑膠漿后，會對人身造成腸胃道黏膜發炎、胃穿孔、出血性腸胃炎及非肝硬化引起的門脈高血壓、急性腎小管腎小球壞死等嚴重傷害。因此，必須嚴格控制鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中砷的含量，國家有關標準規定砷含量不得大于50ng/mL。原子熒光光度法具有簡便、快捷、靈敏度高等優點，可以被應用于鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿總砷含量檢測。本文將對檢測過程及結果做簡要分析，以提供參考。

1 試驗部分

1.1 方法原理

鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿經濕法消解后，在酸性條件下，五價砷被硫脲-抗壞血酸還原為三價砷，然后與硼氫化鉀和酸作用，生成氣態的砷化氫，由氬氣載入石英原子化器，受熱分解為原子態砷，在特制砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在一定條件下與被測液中的砷濃度成正比，可與標準系列比較定量[1]。

1.2 試劑與儀器

PF5原子熒光光度計（普析通用）;硫脲（CH4N2S）GR（國藥集團化學試劑有限公司）;抗壞血酸 GR（國藥集團化學試劑有限公司）;砷標準溶液100mg/L（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）;NaOH GR（國藥集團化學試劑有限公司）;硼氫化鉀（KBH4）GR（國藥集團化學試劑有限公司）;H2SO4 GR（國藥集團化學試劑有限公司）;HNO3 UP級（蘇州晶瑞化學有限公司）;HCL UP級（蘇州晶瑞化學有限公司）。

1.3 樣品檢驗液制備

取1g（精確至0.000 1g）樣品，于100mL錐形瓶中，加玻璃珠數粒。同時做試劑空白。分別加入HNO3 30mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應開始后移去熱源，稍冷后加入硫酸2mL，繼續加熱消解，若消解過程中溶液出現棕色，可加少許硝酸，如此反復直至溶液澄清或微黃。放置冷卻后加入水20mL，繼續加熱煮沸至產生白煙，消解過程不得蒸干，將消解液定量轉移至25mL容量瓶中，加5%硫脲+5%抗壞血酸2.5mL，補加水至刻度，混勻備測[2]。

1.4 標準曲線配置和測定

取100mg/L砷標準溶液稀釋成含砷1 000ng/mL的砷標準中間液，依次在6個100mL容量瓶中加入此砷標準中間液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8mL及1.0mL（砷標準溶液濃度分別為：0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL、），各加（1+9）硫酸50mL，5%硫脲+5%抗壞血酸10mL，補加水至刻度，混勻。表1為儀器參數，于儀器自動進樣器上放置標樣和樣品，進行測定。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的繪制

依次自動化進樣0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL砷標準溶液，對其熒光強度值進行測定，測定結果如表2所示。

2.2 測定相對標準偏差

2.3 測定加標回收率

選取一定量的鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿樣品，測定加標回收率。依次將1、2ng/mL及5ng/mL砷標準溶液在樣品處理環節一并加入進行消解處理，并對其回收率進行分析，對測定結果進行驗證，確定其可靠性，具體測定結果如表4所示。

2.4 檢出限的測定

3 結語

分析測試結果發現，建立的測定鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中總砷含量的原子熒光光度法，檢測結果相對標準偏差在5%以內，加標回收率在合理范圍內，儀器檢測指標滿足國家有關標準要求，系統適用性較好。此方法可以作為鹽酸利多卡因胃鏡潤滑膠漿中的總砷含量檢測的測定方法，應用價值顯著。

參考文獻：

[1]張朝陽，馬名揚，畢鴻亮.微波消解-氫化物發生原子熒光光譜法測定土壤中砷和硒[J].光譜實驗室，2006（1）：58-61.

[2]王雪芹.氫化物發生-原子熒光法快速測定食品中痕量砷[D].杭州浙江大學，2008.