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CVD合成鉆石輻照處理的案例分析

2019-09-10 18:53:25薛盼
名城繪 2019年12期

薛盼

摘要:目前市場上合成鉆石很多,本文主要介紹兩組CVD?合成鉆石輻照處理的案例。

關鍵詞:CVD?合成鉆石;輻照處理

這是一顆奇特的深灰色藍色鉆石,重0.46ct,它的紫外-可見-近紅外光譜顯示一個很強的GR1中心,表明經過人工輻射。此外,還發現了一個微弱的737nm硅雙峰,隨后用光致發光(PL)光譜(圖1)進行了確認。硅雙峰是CVD合成鉆石的一個特征,而天然鉆石中很少有硅雙峰。

為了確定材料的合成來源,采集了DiamondView圖像。這就需要將DiamondView設置為最高曝光時間,因為經過強輻照的鉆石往往顯示出非常弱的熒光,這使得圖像難以解析。DiamondView圖像顯示了生長錯位的模式,這是CVD合成材料的特征。紅外光譜在1250cm-1和1116 cm-1的氮區顯示出一些未知的特征。紅外光譜缺乏對CVD生長的3123 cm-1氫相關缺陷的診斷,或有時在含有氫的人造金剛石中通過HTHP處理產生的3107 cm–1峰。

眾所周知, CVD合成鉆石是在生長后經過處理以改善顏色的,但這被視為HTHP處理或輻照和退火的結合。對CVD合成鉆石進行HTHP處理可以部分或完全去除生長過程中產生的褐色。如果CVD合成物中含有氮雜質,輻照和退火將產生氮空穴心,產生粉紅色到紅色。

這是第一顆在GIA檢測到的被輻照成藍色的CVD合成鉆石。鉆石毫無疑問是合成的這一事實意味著輻照是在實驗室進行的;然而這種材料在底尖附近顯示出與人工輻照的天然鉆石相同的顏色分區。電子對磁共振測定了20(+/-5)ppb的孤氮濃度。如果要對試樣進行退火,則空位將與氮結合形成nv-中心。如上所述,有可能鉆石是在最終處理前的中間階段提交的,或者所有者認為它是天然的但經過處理的鉆石。事實上,在缺少PL光譜和DiamondView圖像的情況下,這個樣本很容易被誤認為是輻照過的天然鉆石。

隨著CVD合成材料越來越普遍,并受到各種各樣的處理,它只會加強寶石實驗室作為最可靠的將天然鉆石和合成鉆石鑒別區分的作用的。

圖2這三顆石頭分別重1.12 ct、1.14 ct和1.34 ct,實驗室輻照CVD合成金剛石外觀相似,顏色等級相當于花式深綠-藍色。

這三顆合成物在顏色(相當于花式深綠藍色;圖2)、凈度(相當于VVS2)和重量(1.12 ct、1.14 ct和1.34 ct)方面表現出非常相似的特征,以及熒光成像(圖3)和光譜(圖4)檢測到的可比特征。

圖3。所有三種輻照的CVD合成物在DiamondView中都顯示出非常弱的熒光,如本文所示的1.14ct樣品所示。均表現出CVD生長的特征條紋。

圖4。當在液氮溫度下收集時,與輻射相關的特征主導了CVD合成鉆石的可見-近紅外吸收光譜。特征包括:GR1為741.2nm,595nm中心為594.2nm,TR12中心為469.9nm,輻射相關峰值為464.3nm,GR2為429nm。

三顆樣品的可見-近紅外吸收光譜和光致發光(PL)光譜基本相同,說明它們可能是在相同或不相同的條件下生長和處理的。紅外吸收光譜顯示3107cm-1和1344cm-1峰非常弱。根據1344cm-1峰的綜合面積,我們確定了三個樣品的單個氮濃度約為0.4-0.5 ppm。可見-近紅外吸收光譜顯示了輻照鉆石的典型特征:TR12(輻射相關特征暫時歸因于469.9nm處的分裂/di間隙缺陷)、595nm中心和741.2nm處的GR1[v0](圖5)。PL光譜顯示在736.6和736.9nm處有一個弱的SiV-雙峰以及一個非常強的GR1中心。PL光譜還表明,在986.2 nm處存在H2峰,并且缺少596/597 nm雙峰,這通常在生長的CVD合成物中看到,并且通常在生長后處理后消失。結合紅外光譜中的3107cm-1峰,這表明這些鉆石在輻照前經過了hpht處理。

由于它們的稀有性和個性,創造一套匹配的天然色鉆石是相當具有挑戰性的。相比之下,由于制造商能夠控制生長條件、缺陷濃度和隨后的處理參數,合成金剛石可以顯示出特征和外觀的均勻性。

[1]Kislabi等人,“人造金剛石單晶中3107 cm-1氫吸收峰的產生”,《金剛石及相關材料》,1996年第5卷,第1516-1518頁)。

[2] J.Shigley等人,“查塔姆人造寶石實驗室培育的彩色鉆石”,2004年夏季G&G,第128-145頁

(作者單位:南京市產品質量監督檢驗院)

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