紅外光譜法分析聚丙烯中橡膠相和橡膠相中乙烯含量

摘要：國產(chǎn)抗沖聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量波動主要是由于沖擊強度指標波動較大以及剛韌平衡性較差造成的，主要原因在于生產(chǎn)工藝的調(diào)整缺乏及時性、準確的分析測試數(shù)據(jù)。尤其是高性能抗沖聚丙烯的橡膠相含量已經(jīng)成為了行業(yè)內(nèi)非常注重的分析指標，通過現(xiàn)在國內(nèi)外的各種數(shù)據(jù)驗證，橡膠相含量的大小，關乎著樣品的抗沖擊性能，橡膠相含量越大、樣品的抗沖擊性能越強。所以該數(shù)據(jù)對于生產(chǎn)檢測高性能聚烯烴產(chǎn)品十分重要。

關鍵詞：紅外光譜法;橡膠相含量;橡膠相中乙烯含量

1? 前言

目前，聚丙烯二甲苯可溶物含量的測定采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》，該方法測定二甲苯可溶物的含量大約7小時測定一個數(shù)據(jù)，工作強度大，操作過程中長時間接觸溶劑，對人身體健康造成了巨大的危害，且數(shù)據(jù)波動大，使國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)在開發(fā)抗沖聚丙烯牌號時無法通過常規(guī)測試數(shù)據(jù)對裝置的工藝參數(shù)進行實時調(diào)整，造成所產(chǎn)抗沖聚丙烯性能波動大，過渡料多，不合格品率高;核磁共振法可快速測得未知樣品二甲苯可溶物值，減輕了勞動強度，但測試結果受溫度、濕度、聚合 物粒型、聚合物堆積密度影響較大，測試準確性較差。

本文通過收集工藝餾出口相關抗沖聚丙烯樣品，用化學分析法測定其橡膠相含量，作為有準確數(shù)據(jù)的參考標準樣品。采用紅外光譜法，用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學法分析的橡膠相含量為縱坐標，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標繪制曲線，制作模型，能夠通過測定聚丙烯乙烯含量及峰高（720cm-1/736cm-1）之比直接計算聚丙烯中橡膠相含量。

2 實驗部分

2.1主要儀器和試劑

2.1.1 紅外光譜儀 型號：NICOLET6700

2.1.2 壓片機 型號：LP-S-50/ASTM

2.1.3 測厚儀 VL-50A

2.1.4 二甲苯可溶物萃取裝置

2.1.5 真空干燥箱 型號：VT6130 M-BL

2.1.6 移液管 A級，100mL、200mL。

2.1.7 恒溫水浴鍋 型號：JSQ1401A

2.1.8 鋁盤、干燥器、分析天平、漏斗。

2.2實驗試劑

2.2.1 二甲苯：分析純。

2.2.2聚丙烯橡膠相含量參考標準樣品的制備

2.3.收集烯烴工藝餾出口不同乙烯含量的抗沖聚丙烯樣品15組，用紅外光譜法分析其含量，測定結果如表1所示：

2.4制作參考標準樣品

選擇乙烯含量具有梯度的11組樣品用GB/T 24282-2009方法進行平行2次測定取其平均值作為其橡膠相含量標準值，結果如表2所示：

2.5 模型的建立

選擇上述11組樣品用壓片機制備成厚度190μm-220μm的圓片，采用紅外光譜法，使用傅里葉紅外光譜儀分析其乙烯含量，并記錄各樣品在波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高，并計算乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高之比，其比值與對應的橡膠相含量的關系如表3。以橡膠相含量為縱坐標，以乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高之比為橫坐標制作數(shù)據(jù)曲線模型，如圖1，曲線線性R2=0.986。

上述模型y=3.1216x+0.4974，R2=0.986，即用傅里葉紅外光譜儀測定試樣乙烯含量及在該樣品在720cm-1與736cm-1的峰高比即可同上上述曲線計算其橡膠相含量。

2.6 模型的驗證

用收集工藝餾出口6批次樣品用上述建立模型進行試驗并計算，6批次樣品化學法分析結果與模型計算法結果進行比對，結果如表4所示：

由上述準確度試驗可以得出化學法-紅外光譜法分析聚丙烯橡膠相含量相對誤差小于14%。2.7重復性試驗

用上述建立模型對5批次試樣分別平行測定6次，結果如表5所示：

由上述重復性試驗可以得出該5組試樣用紅外光譜法分析聚丙烯中橡膠相含量的重復性均小于6%。

3? 結論

采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》方法準確測定11批次呈梯度聚丙烯橡膠相含量，制作成為參考標準樣品，并采用紅外光譜法用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學法分析的橡膠相含量為縱坐標，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標繪制曲線，制作模型，模型線性R2=0.986，驗證該方法的準確度與重復性，準確度試驗相對誤差小于15.0%，重復性試驗相對標準偏差小于6.0%。該方法避免了接觸試劑造成身體傷害，能夠分析聚丙烯中橡膠相含量及乙烯含量。

作者簡介：

凌嘉俊，國家能源集團寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計量中心，主要從事成品分析工作。