關于冶金化學分析用標準物質均勻性保證分析

姚 娟，李嬌麗

（新余鋼鐵股份有限公司檢測中心，江西 新余 338000）

在冶金化學分析中，分析結果的準確性與標準物質有較大的關聯度。冶金化學分析中常用的標準物質為鋼、鋼合金、鐵合金以及礦石等物質，技術人員需要確保標準物質具備均勻性，提升冶金化學分析的準確性及權威性，為冶金生產工藝的優化提供可靠的參考。

1 標準物質均勻性保證的分析

標準物質均勻性是指物質的一種或者幾種特性具有同組分或者相同結構的一種狀態。均勻性的標準物質具有特性量值，這種特性量值能使標準物質進行設備的校準、化學分析測量方法的評價或者為材料賦值。化學分析中應用的標準物質包括固體、液體和氣體三種形態。冶金化學分析中常用的標準物質包括鋼、鋼合金、鐵合金以礦石等，其均勻性保證直接關系到冶金化學分析的成果，分析人員需確保標準物質的均勻性符合分析要求，保障冶金化學分析的準確性及合理性［1］。

1.1 鋼及鋼合金的均勻性保證分析

在冶金化學分析中，如果將鋼及鋼合金作為標準物質，其研制流程如下：冶煉→澆注→檢驗→制樣→均檢→定值分析→統計檢驗→確定特性量值與不確定度。在上述研制流程中，冶煉與澆注工序會對標準物質均勻性產生直接的影響，分析人員可以采用如下措施，保障鋼及鋼合金的均勻性。首先，對標準物質進行真空處理，分析人員可以根據鋼及鋼合金的特征，將冶煉后的鋼液放置于真空條件下進行重熔冶煉處理，提升鋼及鋼合金的均勻性，并將鋼及鋼合金中存在的雜物去除掉。然后，對標準物質進行熱處理，如果冶金化學分析應用的標準物質為合金成分存在較大差異或者合金成分較高的鋼合金，分析人員需要對其進行熱處理，避免鋼合金在處理過程中產生內應力，影響其均勻性。在對鋼合金進行熱處理之前，分析人員需要應用電鏡進行熱處理臨界點的檢測，避免熱處理對鋼結構造成破壞，改善其機械性能的同時，提升其均勻性。

1.2 鐵合金的均勻性保證分析

鐵合金標準物質主要來自于鐵合金成品，在組成成分方面存在較大的偏析。在標準物質研制中，鐵合金成品中的雜質及粒度區間差異，均會對其均勻性產生影響。一般來說，在不同粒度區間內，鐵合金成品的成分含量有所差異。以某研究為例，研究人員將鉬鐵類標準樣品作為研究對象，分析不同粒度區間的鐵合金成品成分含量差異。研究結果表明，在鉬鐵合金中，粒度增加的同時，合金中的碳元素、硅元素和銅元素等物質含量隨之增多，而鉬元素的含量逐漸降低，尤其是在0.063mm粒度內，各類成分的含量變化相對較大。針對這一特征，冶金化學分析人員在應用鉬鐵標準樣品研制鐵合金標準物質時，需考慮選擇超過0.063mm粒度的樣品，確保研制鐵合金標準物質的均勻性符合要求。

1.3 礦石的均勻性保證分析

在進行礦石標準物質的研制時，對其均勻性產生影響的因素包括物料的制備、物料的存儲和物料的運輸三種。其中，礦石標準物質的制備流程如下：物料干燥→物料破碎→物料研磨→粒度篩分→機械混勻→均勻性檢驗→定值分析→密封保存。由于礦石成分有所差異，礦石在結構和性質等參數中存在差異，經過同樣的制備流程，不同粒度下的標準物質成分有所差異。以釩鈦鐵礦為例，在粒度逐漸減少的趨勢下，二氧化硅與三氧化二鐵的含量逐漸增多，全鐵的含量逐漸降低，氧化鈣和氧化鎂的含量沒有出現變化。出現這種現象的原因在于二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鈣及氧化鎂是斜長石與鈦輝石的主要組成成分；氧化鐵及三氧化二鐵是鈦鐵礦及鈦磁鐵礦的主要組成成分；二氧化鈦是鈦磁鐵礦及鈦鐵礦的主要組成成分，鈦輝石中僅有少量的二氧化鈦。而在礦石標準物質制備中，鈦輝石和斜長石的硬度偏低，不容易在破碎機的作用下完全破碎。

為了明確冶金化學分析用標準物質均勻性保證分析要點，筆者將某爐制的鈦合金作為研究對象，應用光譜分析方法對化學分析用標準物質的均勻性進行試驗分析，將鈦合金劃分成上下兩個部分，并制作成50塊φ34mm×40mm的圓棒，選擇五個上下加工樣品，開展均勻性試驗。在明確試驗樣品后，應用光電直讀光譜分析法，對樣品進行三次分析，選取平均數值進行計算。3次分析所得的鋁和碳元素含量如表1所示。

表1 標準物質中鋁和碳元素的含量統計表

應用表1中的測試結果，對樣品試樣進行方差分析，鋁元素的組間自由度為19，方差為0.0139；組內自由度為40，方差為0.0064，其F值為2.171。碳元素的組間自由度為 19，方差為 5.47×10-6；組內自由度為 40，方差為8.64×10-6，其F值為0.633。兩者的臨界值均為1.85289。在進行均勻性檢驗中，如果F值小于臨界值，就表明該元素均勻分布。反之，則需要計算不均勻性誤差，如果不均勻性誤差合成到測量結果不確定度中的數值小于不確定度的預期值，則表明該元素均勻分布。在上述分析中，碳元素的F值大于臨界值，則該元素在標準物質中均勻分布，鋁元素的不均勻性誤差合成值為0.158，小于預期值0.3，則表明鋁元素也均勻分布。

2 結 語

綜上所述，冶金化學分析用標準物質均勻性保障會對冶金工程效益產生影響，需要受到企業管理人員的重視。通過文章的分析可知，冶金化學分析人員需要做好鋼、鋼合金、鐵合金及礦石的結構、性質與組成成分分析，在明確其基礎性質的前提下，研制符合化學分析均勻性要求的標準物質。