尤納素染料對散毛染色的工藝設計及優化

王 娟，劉洪鳳

（煙臺南山學院，山東煙臺 265706）

尤納素染料和傳統的毛用活性染料結構式一樣，都是由水溶性基團、染料發色體、橋基或連接基（將染料的活性基團和發色體連接在一起）以及具有一定反應活性的基團組成。但尤納素染料又不同于一般的活性染料，是一類含有α-溴代丙烯酰胺活性基團的活性染料，可以和羊毛發生親核加成反應和親核取代反應，且加成和取代反應發生在同一個染料分子上[1-2]，因此，尤納素染料類似雙活性基團的染料，減少了染料的水解，提高了染料的上染率。共價鍵結合和雙活性基團可以使染色后的產品具有良好的色牢度，減少了廢水排放中的污染物，符合對環境保護的要求。

毛用活性染料因其色牢度優良、工藝操作簡單、綠色環保等優點已逐步發展成為羊毛染色的主要染料[3]。本實驗采用環保型尤納素染料對散毛染色，對工藝進行優化，改善染色效果。

1 實驗

1.1 材料及儀器

材料：炭化毛A（100 tex）5 g；尤納素紅CQ，醋酸（80%），甲酸（80%），Inkkol B，Inkkol FFA，純堿。

儀器：摩擦色牢度儀，722 型光柵分光光度計，恒溫水浴鍋，電子天平，Y801N 型恒溫八籃烘箱，pH 測試儀。

1.2 上染工藝及曲線

用pH 測試儀測量炭化毛A 的起始pH（6.6～6.8），含酸率為0.7%，用八籃烘箱測量炭化毛A的回潮率為16%。染色過程中需要添加劑和滲透劑。

工藝配方：A 80%醋酸2%（omf），調節pH=5.5～6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；B 尤納素紅CQ 0.1%～2%；C 純堿0.1%～0.5%（pH=6.8～7.2）；浴比1∶30。工藝流程如下：

1.3 測試

1.3.1 上染率

配制好染浴后，首先用分光光度計測定該染料在最大吸收波長處原液的吸光度為A0。隨后按照染色工藝曲線對羊毛散毛進行染色，染色結束后先不要進行固色，把散毛取出，用少量的水清洗干凈，并將清洗散毛團的水和染浴進行合并，加水稀釋染液到與原來染浴相同的體積。最后在其最大吸收波長處測量吸光度At。用下式計算上染率：

式中，E為上染率；A0為原液吸光度；At為殘液吸光度。

1.3.2 固色率

分別配制a、b 2 個完全相同的染浴，其中，在a 染浴不加入試樣，在b染浴加入試樣，按同樣的操作規程及上述工藝曲線進行實驗。

在染色結束后，取出a染浴冷卻到室溫，并且稀釋至一定的體積，在最大吸收波長處測得其吸光度Aa。b 染浴取出試樣后水洗、加入純堿，在85 ℃下進行堿性固色處理、水洗。然后將洗滌液、后處理液和染色殘液合并，并稀釋至同a一樣的體積，在最大吸收波長處測定其吸光度Ab。用下式計算固色率：

式中，F為固色率；Aa為原液吸光度；Ab為殘液吸光度。

2 結果與討論

2.1 尤納素紅CQ染色散毛的影響因素

2.1.1 溫度

在尤納素紅CQ上染的過程中，盡量選用配伍性相同或相近的染料拼色，以減少色光的變化，做到減少返工、色差。由于高溫對羊毛的強力等性能有影響，在實際的生產過程中，盡量選擇低溫進行染色，并要保證其上染率。

由圖1 可知，在染浴溫度為60～70 ℃時，染料的上染速率明顯加快，上染中深色可以在這個溫度區間進行。尤納素CQ系列的染料也適用于低溫染色，在80～85 ℃時。尤納素CQ系列染料的上染率在80%～85%，在實際生產中可以優化溫度工藝參數，在不改變上染率的情況下，減少高溫染色對羊毛造成的損傷，提高可紡性，增加紗線的強力；同時，羊毛低溫染色過程中減少了能源的浪費。

圖1 溫度對上染率的影響

2.1.2 pH

尤納素染料屬于陰離子染料，而羊毛在pH=4.2～4.8的染浴中時，羊毛纖維中電離的氨基和羧基數目相等。當pH過高時，羊毛纖維帶的負電荷會對染液中的染料產生斥力作用，阻止染料和羊毛纖維發生化學反應，影響上染率。當pH過低時，加快染料向纖維的移動，容易造成色花，在上染深色時可以適當增加酸的用量，但上染淺色的散纖維，pH過低容易產生上染不勻的現象。所以，染料用量和pH之間的關系對產品來說至關重要[4]。在實際生產時，為了獲取較高的上染率，應該選擇一個最佳pH。pH的影響如表1所示。

表1 不同pH對上染率和固色率的影響

由表1 可以看出，不同pH 的條件下，染料的上染率和固色率存在明顯差異，染浴pH 對染料的上染起關鍵作用。綜合分析，最佳pH應該為4.5左右，此時，羊毛的上染率和固色率都是最好的，這也恰恰在羊毛等電點附近，羊毛所帶正負電荷相等，染料水解速率最小，染料得到最好的應用，上染率最高，對羊毛的損傷也最小。

2.1.3 Inkkol B用量

勻染劑Inkkol B是一種對羊毛散纖維和尤納素染料都有親和力的兩性助劑，在染色的過程中可以很好地促進尤納素染料分散和滲透到纖維中去，得到表里均一的勻染效果[5]。Innkol B 與尤納素活性染料具有很強的親和力，與染料結合形成絡合體，在染料擴散的過程中吸附在羊毛纖維上，但用量過多會產生凝聚作用，染料以絡合體的形式滯留在染液中[6]，導致吸盡率降低。所以，用量一般不能超過3%，通常在1%～2%。Inkkol B用量對上染率和固色率的影響見表2。

表2 Inkkol B用量對上染率和固色率的影響

由表2可見，在不同的Inkkol B用量下，尤納素染料的上染率和固色率不同。實踐證明，Inkkol B 的使用可減少色花、色斑、缸差的發生，促進勻染，提高產品的重現性。在上染淺色系列的散毛時加入Inkkol B還可以加強毛根、毛尖的覆蓋性，從而減少散毛毛根、毛尖的泛黃現象；同時，注意勻染劑的用量控制，用量大反而會降低上染率。

2.2 尤納素染料上染不同顏色散毛的工藝優化

2.2.1 深色散毛

尤納素染料染深色散毛工藝配方A：80%醋酸1.5%（omf），調節pH=3.8～5.5，80%甲酸0.5%（omf），Inkkol B 2%（omf），Inkkol FFA 0.1 g/L；配方B：尤納素紅CQ 5%（omf）；配方C：純堿2%（omf），調節pH=7.5，浴比1∶30。工藝優化升溫曲線如下：

在溫度方面的優化，根據前期實驗得到的數據分析，尤納素上染散毛的上染率在65～75 ℃最高，在70 ℃保溫20 min，不僅會提高羊毛的上染率，大大縮短后期保溫時間，同時還提高了勻染性，減少色花、色斑、染色不勻以及缸差的出現。控制升溫速率、勻染劑Inkkol B 的加入會提高勻染性。滲透劑Inkkol FFA的加入會讓染料大分子更好地滲入到羊毛纖維內部。升溫速率控制在2 ℃/min可以大大提高纖維的勻染性。

尤納素染料在上染深色時，由于染料用量過大，即使擁有很高的吸盡率，散毛上也會有浮色，所以要進行染色后的固色處理。在這個過程中，減少堿的加入，降低固色的pH、相應提高固色溫度可減少羊毛由于不耐堿性而產生的損傷。同時，固色時的pH 比較低，在固色程序完成以后，不需要加入酸進行中和，此時pH在7.1左右。該工藝減少了一道皂洗，更有利于工廠的實際生產。

2.2.2 中色散毛

在尤納素染料染中色的羊毛散纖維時，由于羊毛纖維和尤納素染料具有親和力，出現染座的競染，如果攪拌不均勻，會出現色差、色斑、染色不勻等問題。為解決這些問題，在羊毛的散纖維染色的過程中，注意染色助劑和溫度、pH 的結合控制以及染缸的旋轉速度。經過多次實驗，對原有的工藝進行了優化，升溫曲線如下所示：

尤納素染料染中色散毛工藝配方A：80%醋酸0.8%（omf），調節pH=5.9，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤納素紅CQ 2%（omf）；配方C：純堿1%（omf），調節pH=6.8～7.2，浴比1∶30。

主要從2個方面進行優化。（1）助劑和染料加入的時間減少了5 min，染料用量的減少不會產生染色不勻的情況。（2）因為染料用量少，纖維上染座的數量大于染料大分子的數量，所以，中色的升溫速率由2 ℃/min 改為1 ℃/min，因為上染速率變慢，減少了染色不勻的情況發生。在70 ℃保溫5 min 大大促進了染料的上染率，并且保溫溫度在98 ℃可以更好地促進染料的上染。

2.2.3 淺色散毛

尤納素染料上染淺色散毛工藝配方A：80%醋酸0.3%（omf），調節pH=6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤納素紅CQ 0.1%（omf），浴比1∶30。工藝優化升溫曲線如下：

尤納素染料在上染淺色羊毛散纖維時，會出現羊毛泛黃、容易沾染其他顏色、毛根毛尖覆蓋性較差等問題。主要可從5 個方面去解決：（1）染色pH 盡量控制在6.2～6.5；（2）升溫速率控制在1 ℃/min，保溫時間和保溫溫度可以作相應調節，如果在高溫染色，就減少保溫時間，低溫染色延長保溫時間，減少泛黃現象的產生；（3）滲透劑、勻染劑的使用能夠有效減少染色不勻；（4）上染過程中，缸速的控制要比深色和中色快；（5）上染淺色時，應選用本色較白或漂白的散毛，可以有效改善泛黃或是毛根、毛尖覆蓋性的問題，達到免堿洗、免皂洗，并且在弱酸性環境下就可以得到較好的上染率，上染時間也比較短，在污水排放時，只需要加入少許堿進行一次污水中和就基本上達到了污水排放指標。

3 結論

（1）在深色散毛的染色過程中，要嚴格控制每一缸染色的工藝參數和升溫曲線，pH 檢測一定要跟著實際生產同步進行；在尤納素染料染色過程中，建議使用配套的助劑，并且注意勻染劑的用量使用，不能太高，否則會降低染料的吸盡率；堿洗固色階段，要充分考慮溫度、pH 以及固色時間的影響，pH 一般在8.0左右，以免損傷羊毛。

（2）在中色散毛的染色過程中，要相應提高勻染劑和滲透劑的用量，同時，升溫速率要相應減小，由原來的2 ℃/min變為1 ℃/min。

（3）在淺色散毛的染色過程中，染色pH盡量控制在6.2～6.5，升溫速率控制在1 ℃/min，選用本色較白或漂白的散毛。