不同基質(zhì)對β-受體激動劑回收率的影響

張慧利，張 佳，左英芳，成林林，屈俊成，楊美榮

（焦作市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心，河南焦作 454000）

1 前言

β-受體激動劑是一類人工合成的苯乙胺類物質(zhì)，能刺激動物體神經(jīng)系統(tǒng)，使之產(chǎn)生興奮從而提高機(jī)能狀態(tài)的一類藥物。它可促進(jìn)動物（如豬、牛、羊等）的生長，且由于胴體組成的重新分區(qū)，能減少脂肪沉積，提高肌肉質(zhì)量，被大量應(yīng)用于畜牧生產(chǎn)，以促進(jìn)家畜生長和改善肉質(zhì)。但人體食用含有一定量β-受體激動劑的動物性食品會出現(xiàn)肌肉興奮性增強(qiáng)、分解脂肪成游離酸進(jìn)入血液、內(nèi)臟橫紋肌和平滑肌興奮性增強(qiáng)等中毒癥狀。因此，準(zhǔn)確檢測畜產(chǎn)品中β-受體激動劑顯得尤為重要。

2 試劑、材料與溶劑

除特別注明外，以下試劑均為分析純；水為符合GB/T 6683規(guī)定的一級水。

克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇對照品（純度均大于98.0%）；乙酸乙酯；甲醇（色譜純）；乙腈（色譜純）；甲酸（色譜純）；氨水；碳酸鈉；混合型陽離子交換固相萃取柱（規(guī)格60mg，3ml）；微孔濾頭（孔徑0.22μm）孔徑0.22μm

3 儀器與設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（配電噴霧離子源，美國Waters公司W(wǎng)aters ACQUTYTMUPLC-Xevo TQ-S）、天平（感量0.01g）、渦旋混合器、振蕩器、組織均漿機(jī)、離心機(jī)、氮吹儀、固相萃取裝置

4 方法與步驟

4.1 樣品前處理

豬肉、牛肉、羊肉共三組，每組六個平行樣。準(zhǔn)確秤取2（±0.02）g樣品于50ml離心管中，加入5ml10%碳酸鈉溶液，10ml乙酸乙酯提取，渦旋振蕩10min，12000r/min離心10min，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；向合并的上清液中加入0.1mol/L鹽酸溶液5mL，渦旋混勻，震蕩10min，5000r/min離心5min，重復(fù)提取一次，合并兩次水相，備用。

4.2 凈化

使用Oasis MCX 3cc（60mg）柱子，依次用3ml甲醇、水活化，取全部備用液過柱，依次用3ml水、甲醇淋洗，用5%氨化甲醇溶液3ml洗脫。……