壓片法制樣測定鐵精粉中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2的含量

白彥軍

（內蒙古德晟金屬制品有限公司，內蒙古 鄂爾多斯 016014）

隨著公司的不斷發展，購進鐵精粉量不斷增加，鐵精粉品種趨于穩定，分析方法逐步由繁瑣的化學方法轉變為自動化的儀器分析，鐵精粉熔片法的儀器分析比較穩定，但使用混合溶劑：碳酸鋰、四硼酸鋰等無水高純試劑和鉑黃金皿都比較昂貴，單個試樣測定費用約為32元。而x-射線熒光光譜儀測定鐵精粉壓片試樣特別適用于生產和現代化生產的要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

①采用日本島津MXF-2400型X-射線熒光光譜儀、端窗銠靶X射線光管。②BSA224S電子天平、GC3K-HA電子秤。③YY-600實驗室壓樣機。④GM/F2000-2環保型化驗制樣粉碎機。

1.2 測定條件

表1 主要測定條件

1.3 檢測試樣制備

①稱取200g試樣在105℃烘干2小時（精確至0.0g）。②檢測試樣粒度：將烘干的試樣縮分之100g左右，在GM/F2000-2環保型化驗制樣粉碎機研磨240s，研磨后試樣目數＜200目。③制備壓片試樣：用YY-600實驗室壓樣機，不加粘黏劑用Φ40mmPVC試模環，加壓35t，保持20s，制成測定樣品。

2 實驗結果與討論

2.1 試樣研磨粒級

（1）通過對同一試樣不同粒級的檢測信號強度確定，當試樣粒級＜200目時熒光強度較強，效果較好，樣品粒度均勻。

表2 檢測信號結果分析

（2）試樣研磨時間：通過對100g同一分析試樣在不同研磨時間下研磨，當試樣研磨時間達到240s時，試樣全部通過200目篩子。

2.2 壓片制備

（1）壓片時間。對同一試樣、同一重量、同一壓力、不同保壓時間下進行壓樣，試樣保壓20s時符合檢測要求。

表3 試樣壓片檢測

（2）壓片制備。對同一試樣在壓力35t、保壓20s情況下，不同試樣克數壓片，發現8.0000g試樣壓片時，壓片表面平整、厚度一致、光滑、不撒試樣、PVC試模環不變形。

2.3 分析條件試驗

當X-射線熒光光譜儀的管壓為40KV、70mA時，Fe Ka、Si Ka、Ca Ka、Mg Ka、Al Ka、P Ka、S Ka、Mn Ka、Ti Ka譜線信號相對較強，效果較好。

2.4 校正原理

我們采用Additive Intensity校正模式簡稱AI，是一種附加校正模式，其數學表達式為：

表4 壓片樣品精密度 精密度（單位：%）

式中：Ci為待測元素含量，Ii為待測元素熒光強度，α0、α1、α2、α3為待測元素曲線系數，Ij為干擾元素熒光強度，αj、βj為干擾元素曲線校正系數。

2.5 精密度試驗

從表4可以看出：繪制標準工作曲線測定鐵精粉，測定結果與經典的化學方法相比較，95%的測定項目能夠滿足我公司的分析要求，主要結算指標TFe的分析結果準確度高達100%。

3 結果討論

（1）粒度效應。粒度控制在200目以下的100g內控試樣在240s研磨。此時粒度效應可降到最低。

（2）礦物效應。我公司采購的大量鐵精粉為內蒙古周邊礦粉，礦物基本相同，礦物效應通過采用購進鐵精粉自制內控標樣建立標準工作曲線基本消除。

（3）曲線日常監控。測得數據在標準工作曲線上查得結果與內控標值在誤差之內，則該標準工作曲線可以正常使用。

4 結論

（1）本方法采用x-射線熒光光譜儀法對鐵精粉中的TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2進 行壓片定量分析。

（2）采用儀器分析方法，能夠代替傳統的化學分析方法，從而減少了化學藥品的用量，降低了成本，有效的提高了生產效率。