噴霧干燥法制備三穗鴨固體骨素調味料工藝研究

周雯 ，王修俊*，劉佳慧，馮廷翠

(1.貴州大學 釀酒與食品工程學院，貴陽 550025；2.貴州大學發酵工程與生物制藥省級重點實驗室，貴陽 550025；3.鎮遠縣名城食品廠，貴州 鎮遠 557700)

骨素是一種天然調味料，其主要特點是最大限度地保持原有動物新鮮骨肉天然的味道和香氣[1]，以其味美、天然、無毒副作用的特殊優勢越來越被消費者所青睞[2]。目前我國生產的骨素一般為豬骨素、牛骨素和雞骨素,成品骨素為淺褐色至褐色的膏狀[3]。

貴州省以三穗麻鴨為代表的鴨生產產業，其生產規模已處于國內先進水平，但其鴨骨架沒有得到充分利用，不僅造成鴨骨資源的浪費，還會因鴨骨富含的營養物質而腐敗，造成環境的嚴重污染[4,5]。將三穗鴨骨經酶解[6]、生香反應后通過噴霧干燥加工制成固體骨素調味料，是骨素利用的一種新方法，既保持了鴨骨素原有的營養與香氣，又方便固體骨素產品的儲存和運輸。同時噴霧干燥速度快[7]、營養成分損失少，而且生產成本較低，適用于工業化生產。魯玉佳等[8]、Sosnik A等[9]、Sun J K等[10]都對噴霧干燥法進行了相關研究。

為確保固體骨素調味料仍能保持較優的營養與風味，試驗以感官、含水率、色差、堆積密度、溶解時間為指標，以進風溫度、進料泵速、麥芽糊精、壓縮空氣流量為試驗因素對試驗進行優化，確定三穗鴨骨素噴霧干燥工藝，為三穗鴨固體骨素調味料噴霧干燥技術提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗原料及試劑

材料：鴨骨，貴州三穗翼宇鴨業有限公司。

試劑：麥芽糊精(食品級) 連云港友進食品添加劑技術開發有限公司；玉米淀粉(食品級) 上海巧廚商貿有限公司；肌苷酸二鈉(食品級) 德國三顆星食品物料公司；琥珀酸二鈉(食品級) 上海愛普食品工業有限公司。

1.2 試驗儀器及設備

BUCHI-B290噴霧干燥儀 瑞士步琦有限公司；KETT-FD610紅外快速水分測定儀 日本KETT電子設備公司；Ultra Scan V色差儀 美國HunterLab公司；XHF-D高速分散機 寧波新芝生物科技股份有限公司；GJJ超高壓均質機 上海科芳機械設備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

鮮鴨骨→粉碎→酶解→鴨骨素→高溫美拉德反應→美拉德反應液→噴霧干燥→成品。

1.3.2 理化指標測定

蛋白質測定：參照GB 5009.5-2016；

灰分的測定：參照GB 5009.4-2010；

粗脂肪的測定：參照GB/T 5009.6-2003；

水分的測定：參照GB 5009.3-2010。

1.3.3 固體骨素調味料氨基酸的測定

鴨骨素中游離氨基酸含量的測定：參照操龍飛[11]的測定方法進行測定。

1.3.4 固體骨素調味料含水率的測定

水分的測定：參照GB 5009.3-2010，具體操作步驟、處理方法參考KETT-FD610水分快速測定儀使用說明。

1.3.5 固體骨素調味料堆積密度的測定

參照盧亞婷等[12]的測定方法進行測定。

1.3.6 固體骨素調味料溶解時間的測定

參照Cano-Chauca M等[13]的測定方法進行測定。

1.3.7 噴霧干燥產品感官評分標準

固體骨素調味料感官評分表見表1。

表1 固體骨素調味料感官評分表Table 1 Sensory scoring table of solid ossein seasoning

續 表

1.4 單因素試驗設計

1.4.1 進風溫度對固體骨素調味料的影響

在壓縮空氣流量為100 mL/min，進料泵速為8 mL/min，麥芽糊精添加量為7.5%時，調整不同的進風溫度，分別為150，160，170，180，190 ℃，測定不同進風溫度對固體骨素調味料品質的影響。

1.4.2 進料速度對固體骨素調味料的影響

在進風溫度為180 ℃，壓縮空氣流量為100 mL/min，麥芽糊精添加量為7.5%時，進料速度分別設置為5，6，7，8，9 mL/min，測定不同進料速度對固體骨素調味料品質的影響。

1.4.3 麥芽糊精添加量對固體骨素調味料的影響

香味料有很強的揮發作用，需對其進行包埋防止香氣損失，然后進行噴霧干燥[14]。而麥芽糊精作為水解淀粉的一種[15]，其性質易溶解，粘度低，無色無味，故選作試驗載體。

在進風溫度為180 ℃，進料速度為8 mL/min，壓縮空氣流量為100 mL/min時，麥芽糊精添加量分別設置為2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%，測定不同麥芽糊精添加量對固體骨素調味料品質的影響。

1.4.4 壓縮空氣流量對固體骨素調味料的影響

在進風溫度為180 ℃，進料泵速為8 mL/min，麥芽糊精添加量為7.5%時，壓縮空氣流量分別設置為80，85，90，95，100 mL/min，測定不同壓縮空氣流量對固體骨素調味料品質的影響。

2 試驗結果與分析

2.1 單因素試驗設計

2.1.1 進風溫度對固體骨素調味料品質的影響

進風溫度對固體骨素調味料品質的影響結果見表2。

表2 進風溫度對固體骨素調味料各指標的影響Table 2 Effect of inlet air temperature on the indexes of solid ossein seasoning

由表2可知，隨著進風溫度的升高，產品含水率逐漸下降，溫度過高時，干燥過度導致產品焦糊，也會有粘壁現象，使干燥率下降。在噴霧干燥過程中，隨著干燥的進行，物料會發生從液態向橡膠態，再到玻璃態的轉變。若在干燥后期物料溫度進一步升高，物料可能由玻璃態又轉變成黏流態，顯示出黏性流動性質，產生熱粘壁現象[16]。進風溫度為190 ℃時，會出現熱粘壁現象。結合產品的感官分值和溶解時間，選擇最適進風溫度為180 ℃。

2.1.2 進料泵速對固體骨素調味料品質的影響

進料泵速對固體骨素調味料品質的影響結果見表3。

表3 進料泵速對固體骨素調味料各指標的影響Table 3 Effect of feeding pump speed on the indexes of solid ossein seasoning

由表3可知，隨著進料速度的增加，產品的含水率逐步上升，堆積密度呈下降趨勢，溶解時間也逐步下降，隨著進料速度的加快，進料速度越大，料液被霧化成霧滴的粒徑越大，由于慣性作用其速度也越大，故其在干燥器內停留時間短，更容易發生干燥不完全的現象，從而導致終產品的含水率較高。結合產品的感官分值，選擇最適進料速度為8 mL/min。

2.1.3 麥芽糊精添加量對固體骨素調味料品質的影響

麥芽糊精添加量對固體骨素調味料品質的影響結果見表4。

表4 麥芽糊精量對固體骨素調味料各指標的影響Table 4 Effect of maltodextrin content on the indexes of solid ossein seasoning

由表4可知，在麥芽糊精添加量為2.5%時，經干燥后產品水分含量較高，此時，產品聞不到骨香，香味物質損失嚴重。隨著麥芽糊精添加量逐漸增多，含水量相對減少，固形物含量增多，使得干燥后的產品含水率下降，溶解時間逐漸變長。結合產品的感官分值，選擇最適麥芽糊精添加量為7.5%。

2.1.4 壓縮空氣流量對固體骨素調味料品質的影響

壓縮空氣流量對固體骨素調味料品質的影響結果見表5。

表5 壓縮空氣流量對固體骨素調味料各指標的影響Table 5 Effect of compressed air flow rate on the indexes of solid ossein seasoning

由表5可知，隨著壓縮空氣流量的增加，堆積密度呈上升趨勢，主要是因為壓縮空氣流量增大，使得料液的流速也逐漸加快，霧化水滴變大，使干燥粉末不會過于細小，而壓縮空氣流量過大，使其來不及干燥徹底，導致干燥速率相對降低，而流速太慢會使干燥速率變低，所以綜合考慮將壓縮空氣流量設置在95 mL/min比較合適。

2.2 噴霧干燥工藝條件正交試驗設計

在單因素試驗基礎上，以感官評分和含水率為指標，選擇進風溫度(A)、進料泵速(B)、麥芽糊精添加量(C)、壓縮空氣流量(D)進行正交試驗設計，確定噴霧干燥工藝條件，正交試驗因素水平表見表6。

表6 骨素調味料噴霧干燥正交試驗因素水平表Table 6 Factors and levels of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

正交試驗結果和方差分析結果分別見表7和表8。

表7 骨素調味料噴霧干燥正交試驗結果Table 7 Results of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

續 表

表8 骨素調味料噴霧干燥正交試驗方差分析Table 8 Variance analysis of orthogonal test of ossein seasoning spray drying

注:F(α=0.05)=19。

由表7和表8可知，以含水率為評價指標時，根據極差R1可以得出影響含水率的因素主次為B>C=D>A，即進料泵速>麥芽糊精添加量=壓縮空氣流量>進風溫度，通過SPSS軟件進行方差分析，得出進料泵速對固體骨素調味料含水率影響顯著，較優的工藝條件為A3B1C2D3。

從感官評分上考慮，根據極差R2可以看出，上述3個影響固體調味料品質的因素主次關系為A>D>B>C，即進風溫度>壓縮空氣流量>進料泵速>麥芽糊精量，通過SPSS軟件進行方差分析，得出進風溫度對固體骨素調味料感官評分影響顯著，較優的工藝條件為A3B1C2D2。

由于壓縮空氣流量太高會使產品干燥不徹底而掛壁，影響產品質地，綜合含水率和感官評分兩個指標考慮，選擇噴霧干燥最佳工藝條件組合為A3B1C2D2，即進風溫度為180 ℃、進料泵速為7 mL/min，麥芽糊精量為7.5%，壓縮空氣流量為95 mL/min。

2.3 理化指標結果分析

表9 固體骨素調味料粗營養成分Table 9 Crude nutrients of solid ossein seasoning g/100 g

由表9可知，固體骨素調味料產品蛋白質水平較高，蛋白質含量為57.57%，脂肪含量較低，為16.80%，水分含量和灰分含量分別為7.20%、6.19%，綜合來看，該骨素產品高蛋白且低脂肪，是符合大眾營養飲食的理想調味品[17]。

固體骨素調味料氨基酸分離圖譜見圖1。

圖1 固體骨素調味料氨基酸分離圖譜Fig.1 Chromatogram of isolation of amino acids from solid ossein seasoning

用1.3.3的方法對固體骨素調味料的游離氨基酸種類和含量進行測定，結果見表10。

表10 固體骨素調味料的氨基酸分析結果Table 10 Amino acid analysis results of solid ossein seasoning g/100 g

由表10可知，該骨素產品除色氨酸外，其他氨基酸種類齊全，總含量為49.73 g/100 g，其中，呈味氨基酸占50.33%，必需氨基酸含量占30.87%。呈味氨基酸天冬氨酸、精氨酸、甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸含量較高，能使調味品更具有鮮味。

3 結論

試驗得到三穗鴨骨素美拉德生香反應液的噴霧干燥工藝條件：進風溫度為180 ℃，進料泵速為7 mL/min，麥芽糊精量為7.5%，壓縮空氣流量為95 mL/min。優化的參數條件下固體骨素調味料色澤微黃，顏色均勻一致，組織結構細膩，為粉狀，香味持久，口感醇厚，無肉眼可見雜質，無異味；蛋白質、脂肪含量分別為57.57%、16.80%，水分、灰分含量分別為7.20%、6.19%。氨基酸除了色氨酸外，其他種類齊全，總氨基酸含量為49.73 g/100 g，呈味氨基酸占50.33%，必需氨基酸含量占30.87%。利用噴霧干燥法制備三穗鴨固體鴨骨素調味料具有良好的工業化生產前景，本研究可為固體鴨骨素調味料工業化應用提供科學依據。