微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定洗滌用品中的總五氧化二磷

李 穎，陳朋云，王 坤*

（大理州質量技術監督綜合檢測中心，云南 大理 671000）

習近平總書記2015 年到大理視察，提出“一定要把洱海保護好”的重要指示。作為洱海水質污染物之一的磷是必須進行限制的，其在水體中含量過高會造成水體富營養化等環境問題。除化肥以外，最大的污染來自于含磷洗滌用品。我國在洗衣粉、洗衣皂粉和衣料用液體洗滌劑產品標準[1-3]中規定總五氧化二磷的含量w≤1.1%。

目前，洗滌用品中的總五氧化二磷大部分采用分光光度法進行測定[4]，但是存在步驟繁瑣的問題，步驟多，所產生的后果就是容易引起較大的偏差。本文采用微波消解法對樣品進行前處理，試劑用量少，操作安全簡便，且商品化的儀器便于批量樣品的處理。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

微波消解儀（MARS 6）美國CEM 公司；超純水機（KL-UP-I）成都艾柯儀器；電感耦合等離子體發射光譜儀（OPTIMA 8000DV）：珀金埃爾默；硝酸（優級純），H2O2（分析純），磷標準樣品（GBW(E) 080368）:500mg/L；移液器：1mL，100μL（艾本德中國有限公司）；電子天平（精度0.0001g）：梅特勒-托利多。

1.2 磷標準溶液的配制

準確移取0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL 500mg/L的磷標準溶液于7 支25mL 比色管中，用超純水定容至刻度。

1.3 樣品的前處理

稱樣及消解：準確稱取0.2（精確至0.0001）g 樣品于清洗后的消解罐中，加入7ml 硝酸和2mL H2O2后，待無明顯氣泡產生后，蓋上內蓋，旋緊外蓋后進行消解，微波消解程序[5]見表1。消解完畢，置于排酸裝置中排酸，后轉移至100mL比色管中，用超純水定容至刻度。

1.4 測定

ICP-OES 測定條件如下：波長：213.617nm；等離子體條件：等離子體氣：15L/min，輔助氣：0.2L/min，霧化器氣：0.55L/min，功率：1300瓦，觀測距離：15.0；試樣流量：1.50mL/min。

表1 微波消解程序

1.5 計算

2 結果分析

2.1 標準曲線及檢出限

按表2 的參數設置電感耦合等離子體發射光譜儀，待儀器穩定后，測定磷標準溶液，以磷標準溶液濃度（mg/L）對強度繪制工作曲線，如圖1 所示。同時，以3 倍空白的11 次測定結果的標準偏差來計算檢出限，線性關系及檢出限見表2。

圖1 Standard curve of P

表2 線性關系及檢出限

2.2 精密度

以8mg/L 的標準溶液11 次平行測定結果的相對標準偏差作為方法的精密度，結果見表3

2.3 回收率

表3 精密度

對3 個洗衣粉和2 個洗衣皂粉樣品按上述處理方法分別進行加標回收率試驗，加標濃度為4mg/L，回收率結果見表4

表4 加標回收率結果

2.4 對比試驗

用該方法和國標方法分別對3 個洗衣粉和2個洗衣皂粉進行對比檢驗，結果表明，兩種測定方法之間沒有顯著性差異，結果見表5。

表5 對比試驗結果

3 討論

國標中試樣前處理方法步驟繁瑣，易使結果產生較大偏差。所建立方法利用微波消解，用7ml 硝酸+2mL H2O2的消解體系，即可消解完全，對比試驗結果顯示該方法與國標方法結果沒有顯著差異。該方法加標回收率和精密度符合光譜法要求，且測定結果準確可靠，操作簡單安全，適用于大批量洗滌用品中總五氧化二磷的測定。