添加劑法制取氫氧化鎂實驗

師延滿

(青海鹽湖科技開發有限公司，青海格爾木 816099)

1 實驗目的

采用已知的條件，通過添加一定量的氯化鈣和氧化鎂，得到大粒徑的產品，保證氫氧化鎂具有良好過濾、洗滌性能，產品容易粉碎干燥，堆積密度大。

2 實驗計算公式

2.1 鎂的收率

η=G×Mg(OH)2%×1.633 1/V×M×95.211

式中：G——產品重量，g;Mg(OH)2%——含量;V—氯化鎂溶液的體積,mL;M——氯化鎂溶液的濃度，mol/L。

2.2 過濾系數

K=Q×L/S×H×t

式中：K——Mg(OH)2料漿過濾系數,cm/s×10-7；Q——濾液量,mL；L——濾餅厚度,cm；S——過濾面積,cm2;H——抽濾負壓，cm水柱；T——過濾時間，s。

2.3 原料配制

MgCl2溶液濃度4.17 mol/L，比重1.288 g/mL，比重wMgCl2% 30.82%；氨水濃度11.85 mol/L，比重0.915 5 g/mL，wNH3% 22.2%；CaCl2溶液濃度3.33 mol/L，比重1.268 g/mL，wCaCl2% 28.90%。

混合溶液的配制:配制氯化鎂和氯化鈣混合溶液，按MgCl2濃度要求15.7%、CaCl2濃度要求15.2%進行配制。

2.4 配料計算

CaCl2/MgCl2=1 ∶3(質量比)；氨水加入量按化學計量過量約20%計；添加適量的Mg(OH)2(以產品的15%計算)。

3 實驗條件

反應溫度40 ℃～50 ℃；反應時間60 min；攪拌速度150 r/min；加料方式：第一組先加MgCl2，再加CaCl2和MgCl2的混合溶液，然后用分液漏斗加氨水。第二組先加MgCl2，再加CaCl2溶液與MgCl2溶液混合，然后用分液漏斗加氨水。第三組先加CaCl2和MgCl2的混合溶液，再用兩個分液漏斗均勻地加入MgCl2和氨水。第四組同第三組，實驗數據見表1。

4 過濾、洗滌

用布氏漏斗真空過濾。

用40 ℃～50 ℃的純水洗滌，再漿和淋洗的方式洗至無Cl-。

5 干燥

全部濕料放在瓷盤中，在105 ℃烘箱中干燥24 h，取出壓碎 ，再烘干2 h，稱重，研磨后過0.250 mm，取樣分析，實驗結果見表2、表3、表4。

表1 添加劑法實驗數據Tab.1 Experimental data of additive method

表2 過濾、洗滌實驗數據Tab.2 Data of filtration and washing experiments

表3 液相組成數據Tab.3 Data of liquid phase composition

表4 固相組成數據Tab.4 Data of solid phase composition

6 結論

1)在有添加劑氯化鈣存在時，能提高Mg(OH)2產率，最高產率能達70.8%，但從過濾系數可以看出，過濾、洗滌性能惡化，難過濾、難洗滌。

2)堆積密度沒有增加。

3)實驗第二、第三、第四組添加晶種氫氧化鎂以產品的15 %加入，根據此實驗過濾系數不高，說明加入量偏低，沒有改善過濾、洗滌性能。