張婷婷
(中國(guó)石化青島安全工程研究院化學(xué)品安全控制國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東青島 266071)
防靜電服是為了防止服裝上的靜電積聚,以防靜電織物為面料,按規(guī)定的款式和結(jié)構(gòu)而縫制的工作服[1]。為了有效防止人體靜電危害,消除靜電隱患,從業(yè)者必須穿用性能優(yōu)良的防靜電服。目前,考核防靜電服防靜電性能的主要指標(biāo)為服裝帶電電荷量,應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[1]進(jìn)行檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定防靜電服帶電電荷量的技術(shù)指標(biāo)為:A級(jí)<0.20 μC,B級(jí)0.20~0.60 μC;若測(cè)量結(jié)果超出指標(biāo)范圍,該產(chǎn)品則為不合格品,不應(yīng)穿用[1]。
為了提高防靜電服帶電電荷量測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與一致性,需要對(duì)防靜電服帶電電荷量的測(cè)量不確定度評(píng)定方法進(jìn)行研究。測(cè)量不確定度是建立在誤差理論基礎(chǔ)上的,它表示由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度,是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的一個(gè)參數(shù)[2]。一個(gè)完整的測(cè)量結(jié)果,不僅要表示其量值的大小,還需給出測(cè)量不確定度,表示被測(cè)量值在一定概率水平所處的范圍。測(cè)量不確定度愈小,其測(cè)量結(jié)果的可信度愈大,測(cè)量的質(zhì)量就愈高,測(cè)量數(shù)據(jù)的使用價(jià)值愈高。本文采用國(guó)際通用的測(cè)量不確定度的評(píng)定和表示方法,對(duì)防靜電服帶電電荷量的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)定和表述[3]。
數(shù)字電荷量表,型號(hào):EST112,準(zhǔn)確度:±0.5%×讀數(shù)。
自動(dòng)滾筒摩擦機(jī),型號(hào):MCJ-1,滾筒轉(zhuǎn)數(shù):50 r/min,擴(kuò)展不確定度:轉(zhuǎn)數(shù)U=0.1%,k=2。
試樣在測(cè)試前須經(jīng)洗滌處理與調(diào)濕;測(cè)試環(huán)境條件為溫度(20±5)℃,相對(duì)濕度35%±5%;將防靜電服試樣放入自動(dòng)滾筒摩擦機(jī)中運(yùn)轉(zhuǎn)15 min。試樣直接從自動(dòng)滾筒摩擦機(jī)中進(jìn)入法拉第筒內(nèi),讀取數(shù)字電荷量表讀數(shù),以μC計(jì)。上述程序重復(fù)測(cè)試5次,每次測(cè)試與測(cè)試之間,相隔10 min,在每次測(cè)試前,應(yīng)對(duì)試樣和滾筒內(nèi)襯標(biāo)準(zhǔn)布進(jìn)行消電處理。取5次測(cè)試的平均值,為最終測(cè)量值[3]。檢測(cè)流程如圖1。

圖1 防靜電服帶電電荷量檢測(cè)流程
測(cè)量不確定度評(píng)定是從確定測(cè)量方法和建立測(cè)量過(guò)程的數(shù)學(xué)模型開(kāi)始的。數(shù)學(xué)模型應(yīng)包含可以影響測(cè)量結(jié)果的全部影響量,它既能用于計(jì)算測(cè)量結(jié)果又能用于全面評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度。在不確定度評(píng)定中,建立一個(gè)合適的數(shù)學(xué)模型是測(cè)量不確定度評(píng)定合理與否的最關(guān)鍵一步。
防靜電服帶電電荷量的測(cè)量結(jié)果直接由儀器讀數(shù)給出,該數(shù)學(xué)模型為:
Qx=Q′
(1)
式中:Qx——被測(cè)帶電電荷量,μC;
Q′——數(shù)字電荷量表顯示數(shù)值,μC。
為正確評(píng)估測(cè)量不確定度,需識(shí)別出檢測(cè)中產(chǎn)生的所有不確定度因素。從影響測(cè)量結(jié)果的因素考慮,測(cè)量結(jié)果的不確定度一般來(lái)源于被測(cè)對(duì)象、測(cè)量設(shè)備、測(cè)量環(huán)境、測(cè)量人員和測(cè)量方法。根據(jù)防靜電帶電電荷量的檢測(cè)特點(diǎn),其測(cè)量不確定度主要來(lái)源于A類(lèi)、B類(lèi)2個(gè)部分,如下:
a)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA,采用A類(lèi)方法評(píng)定。
b)數(shù)字電荷量表最大允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1,采用B類(lèi)方法評(píng)定。
c)數(shù)字電荷量表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2,采用B類(lèi)方法評(píng)定。
d)自動(dòng)滾筒摩擦機(jī)的轉(zhuǎn)速引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB3,采用B類(lèi)方法評(píng)定。
e)檢測(cè)環(huán)境溫、濕度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB4,采用B類(lèi)方法評(píng)定。
除了上述5項(xiàng)不確定度來(lái)源,還有一些尚未認(rèn)識(shí)到的不確定性源,雖然沒(méi)有考慮在內(nèi),但它們同樣可能導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的誤差。
用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測(cè)量結(jié)果的不確定度,稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)不確定度;標(biāo)準(zhǔn)不確定度有A、B兩類(lèi)評(píng)定方法。
A類(lèi)評(píng)定是對(duì)在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定分量的評(píng)定。要注意的是:
a)多次測(cè)量必須在重復(fù)性測(cè)量條件(相同的檢測(cè)程序、相同的測(cè)量人員、相同的測(cè)量設(shè)備、相同的測(cè)量場(chǎng)所、短時(shí)間內(nèi)的重復(fù)測(cè)量)下進(jìn)行。
b)從理論上說(shuō),測(cè)量次數(shù)越多,所得出的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差越可靠。但當(dāng)測(cè)量次數(shù)增多,測(cè)量所用時(shí)間也就越長(zhǎng),重復(fù)性條件就難以保證。因此,必須根據(jù)測(cè)量的精度要求,測(cè)量的水平,測(cè)量的實(shí)際用途選取適當(dāng)?shù)臏y(cè)量次數(shù)。在JJF 1033-2016《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中規(guī)定在進(jìn)行計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性測(cè)量中,要求測(cè)量次數(shù)不小于10。
c)以算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果時(shí),通常為未修正的結(jié)果,如有修正值或修正因子,應(yīng)對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)修正才能作為最終測(cè)量結(jié)果。
B類(lèi)評(píng)定是用非統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行評(píng)定,用估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差表征。獲得B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源一般有:①權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的量值;②有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值;③校準(zhǔn)證書(shū);④經(jīng)檢定的測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度等級(jí);⑤根據(jù)人員經(jīng)驗(yàn)推斷的極限值等。
在標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類(lèi)評(píng)定中,涉及到評(píng)定人員對(duì)上述不確定度來(lái)源的認(rèn)知和經(jīng)驗(yàn),因此通常會(huì)在某種程度上帶有一定的主觀因素。所以,如何合理地給出B類(lèi)評(píng)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,是測(cè)量不確定度評(píng)定的關(guān)鍵問(wèn)題之一。
2.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA
下面實(shí)驗(yàn)是運(yùn)用A類(lèi)評(píng)定的貝塞爾法在重復(fù)性條件下,對(duì)防靜電服試樣進(jìn)行10次測(cè)量,測(cè)量結(jié)果如表1所示。
表1 防靜電服帶電電荷量測(cè)量結(jié)果值μC

序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果10.31860.28020.20470.32430.21580.31640.31790.29050.317100.290平均值0.287
算得單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為:
(2)
檢測(cè)中,通常進(jìn)行5次測(cè)量,取5次測(cè)量結(jié)果的平均值作為檢測(cè)結(jié)果,則Qx=0.287 μC,測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:
(3)
2.3.2數(shù)字電荷量表[4]最大允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1

(4)
2.3.3數(shù)字電荷量表[5]分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2

(5)
2.3.4自動(dòng)滾筒摩擦機(jī)[6]的轉(zhuǎn)速引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB3
自動(dòng)滾筒摩擦機(jī)經(jīng)上級(jí)校準(zhǔn)部門(mén)校準(zhǔn)合格,按儀器校準(zhǔn)證書(shū)給出,包含因子k=2,轉(zhuǎn)速的擴(kuò)展不確定度U=0.1%,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度:
(6)
2.3.5檢測(cè)環(huán)境溫、濕度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB4

(7)
對(duì)于直接測(cè)量,各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量通常是互不相關(guān)的,采用方和根計(jì)算方法合成不確定度:
(8)
擴(kuò)展不確定度U是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC(Q)乘以包含因子k得到的,U=kuC(Q)。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)估中一般可不計(jì)算有效自由度veff,而直接取置信水平95%,k=2。
因此,防靜電服帶電電荷量檢測(cè)結(jié)果最佳估計(jì)值為:Qx=0.287 μC,取包含因子k=2,其擴(kuò)展不確定度為:
U=kuC=2uC=0.04 μC;k=2
(9)
列表給出不確定度匯總,如表2所示。
帶電電荷量是評(píng)定防靜電服特性的一項(xiàng)重要指標(biāo),并于GB 12014-2009《防靜電服》中詳細(xì)規(guī)定了其技術(shù)要求。在防靜電服帶電電荷量檢測(cè)中,應(yīng)正確理解和使用測(cè)量不確定度。本次實(shí)驗(yàn)所測(cè)防靜電服帶電電荷量的不確定度報(bào)告為(0.287±0.04)μC,包含因子k=2。從上述分析和計(jì)算過(guò)程可以看出,其不確定度主要是由于樣品重復(fù)性試驗(yàn)引起的,其次是由儀器示值、儀器分辨力、環(huán)境條件引起的。因此,在測(cè)試防靜電服帶電電荷量時(shí),應(yīng)對(duì)本文分析的影響因素加以控制,并盡量減少上述因素的影響,提高檢測(cè)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),本文提出的防靜電服帶電電荷量測(cè)量不確定度評(píng)定的通用方法,其研究結(jié)果可為實(shí)際工作中評(píng)定同類(lèi)測(cè)量結(jié)果的不確定度提供一定的計(jì)算參考,以期為石化行業(yè)靜電危害評(píng)估提供可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

表2 防靜電服帶電電荷量測(cè)量不確定度匯總