煤中全水分含量測定不確定度評定

陳 娟，劉 元，高啟帥，劉 皓,張智芳

(1.榆林學院 化學與化工學院，陜西 榆林 719000；2.陜西省低變質(zhì)煤潔凈利用重點實驗室，陜西 榆林 719000；3.國家煤及鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，陜西 榆林 719000)

煤的外在水分與內(nèi)在水分的總和稱為全水分[1-2]，它代表剛采出來或使用單位剛收到煤中的全部水分。煤中水分含量多少一定程度上反映了煤化程質(zhì)。變質(zhì)程度低的煤結(jié)構(gòu)疏松，內(nèi)部毛細管發(fā)達，水分高。隨著煤化程度提高，水分含量降低。水是煤中有害組分，增加運輸負荷，發(fā)熱量降低，破碎篩分困難，結(jié)焦時間長等。在煤炭貿(mào)易中，水分成為一項重要的計價指標。因此，對全水分含量測定結(jié)果不確定度評定，不僅是煤炭使用人員和研究人員必需的煤質(zhì)指標，還對煤炭貿(mào)易雙方具有重要的意義[3]。本文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[4]及GB/T 211-2017《煤中全水分的測定方法》[5]對煤中全水分含量測定的不確定度來源進行分析，并對各分量作出評價，最后得出全水分含量測定的標準不確定度與擴展不確定度。

1 測定方法、測量儀器與數(shù)學模型

1.1 測定方法

稱取6mm(或13mm)煤樣10～12g (稱準至0.1g)于全自動全水分儀中，在105～110℃下空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試驗干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

1.2 測量儀器

長沙開元儀器有限公司5E-MW6510型全自動水分儀。

1.3 數(shù)學模型

式中：Mt——煤中全水分，%；

m——稱取的試樣質(zhì)量，g；

m1——試樣干燥后的質(zhì)量損失，g。

2 不確定度來源分析

按照國家計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059.1-2012)的要求，結(jié)合數(shù)學模型式，煤中全水分含量測定的不確定度u(Mt)主要包括：

(1)試樣稱量引入的標準不確定度uB(m)，由儀器本身自帶天平稱量誤差引入，按B類方法評定。

(2)干燥后試樣稱量引入的標準不確定度uB(m1)也來自儀器本身自帶天平稱量誤差引入，按B類方法評定。

(3)重復性測量引入的標準不確定度uA(rep)，按A類方法評定。

(4)儀器烘干部分引入的標準不確定度uB(Y)，按B類方法評定。

3 不確定度分量評定

3.1 試樣稱量引入的標準不確定度uB(m)

試樣稱量由儀器自身攜帶電子天平完成，故該不確定度由儀器附帶電子天平精度決定。由全自動水分檢定證書可知，稱重部分U=0.02g，k=2，則區(qū)間半寬度a=0.02g，由B類標準不確定度公式得：

其相對標準不確定度為：

3.2 干燥后試樣稱量引入的標準不確定度uB(m1)

干燥后試樣稱量同樣由儀器自身攜帶電子天平自動完成，其不確定度評定方法與試樣稱量的不確定度評定方法一致，即uB(m1)=uB(m)=0.01g。

其相對標準不確定度為：

3.3 重復性測量引入的標準不確定度uA(rep)

對于同一煤樣的Mt進行6次重復測定，結(jié)果見表1。

表1 煤樣全水分重復測定數(shù)據(jù)

單個測得值的實驗標準偏差由貝塞爾公式得：

3.4 儀器烘干誤差引入的不確定度uB(Y)

由全自動水分儀檢定報告中得知，該烘干部分U=0.03%，k=2，則區(qū)間半寬度a=0.03%，由B類標準不確定度uB公式得：

4 合成標準不確定度u(Mt)評定

合成相對標準不確定度：

合成標準不確定度：

5 擴展不確定度U(Mt)評定

在置信概率95%時，取k=2，其擴展不確定度為：

U(Mt)=k×u(Mt)=2×0.129%=0.26%

則煤中全水分含量測定結(jié)果為：Mt=(12.5±0.26)%

6 結(jié)論

煤中全水分含量測定的標準不確定度為0.129%，擴展不確定度為0.26%。不確定度值較小，測定結(jié)果精準度較高，數(shù)據(jù)使用價值較高。