氧化石墨烯復合鎢鉬酸鉍的合成與光催性能初探

羅 偉，唐國琴，江麗芳

(閩江學院 海洋學院,福建 福州 350108)

能源日益短缺的今天，利用太陽能光催化氧化技術進行污染物治理已成為研究熱點。鉍系復合物這一類新型的光催化材料，因為優良的可見光吸收能力，較寬的光譜響應范圍以及光催化能力，可以有效的降解有機污染物，光解水以及還原CO2等[1-3]；石墨烯及其衍生物作為優良的電子導體，能與光催化顆粒發生化學復合。當光催化顆粒受光激發而產生電子和空穴時，石墨烯會快速地導走電子，從而阻斷空穴與電子的復合，促進光生空穴的產生，提高可見光光催化能力[4-6]。本文創新性地將二者結合探討新復合物對模擬印染廢水的處理效果。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗儀器見表1。

表1 實驗儀器

使用試劑均為國產分析純。

1.2 實驗內容

1.2.1 氧化石墨烯的制備

按文獻用hummer法進行制備[7-8]，洗滌至無硫酸根檢出。低溫烘干后可得到片狀GO,使用前，配置成0.02g/mL溶液，超聲4小時分散。

1.2.2 水熱法制備氧化石墨烯鎢鉬酸鉍復合物

將 5.00mmol Bi(NO3)3·5H2O 溶于 15 mL 去離子水中,稱取相應的2mmol Ma2MoO4·2H2O2和3mmol Na2WO4·2H2O 溶于 15 mL 水中，攪拌溶解。在劇烈攪拌下，將后者滴入前者溶液中，再加入相應的GO(質量比C%=0、1、3、5、7) 溶液，轉入襯有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，180℃下水熱處理 10h，冷卻抽濾后用水和乙醇洗滌干燥后550℃下煅燒處理 3 h，即得目標產物。

1.2.3 亞甲基藍溶液的配制與標準曲線繪制

分別配置系列亞甲基藍(MB)試液，采用721型分光光度計在 664 nm 處測定其吸光度，繪制標準曲線。根據吸光度計算MB 的質量濃度。

2 結果與討論

2.1 復合材料的掃描電鏡的表征

圖1 復合材料電鏡圖

由電鏡圖1可以看出，復合材料結構清晰，呈現完整的繡球狀。中間極少量納米片，結合文獻報道[9]，可能未合成上去的鎢酸鉍或者鉬酸鉍。

2.2 XRD分析

圖2 復合催化劑的XRD圖

分析譜圖2可以發現，制得的復合催化劑在2θ為28.26、32.58、47.16和56.2分別對應標準圖譜JCPDS 76-2388的(131)、(200/002)、(331/113)、(133)晶面，歸屬正交晶系鉬酸鉍，47.16處裂解的峰團應該是標準圖譜JCPDS73-1126正交晶系鎢酸鉍對應的(206)峰，58.6和78.2和79.0位置分別對應(313)、(333)和(240) 晶面。10.2位置則歸屬氧化石墨。

2.3 復合材料的紅外光譜的表征

圖3 復合材料的紅外光譜圖

實驗制得的復合的紅外光譜圖如圖3所示，鉬酸鉍的Bi-O和Mo-O的伸縮振動出現在400～1000cm-1指紋區域，對照標準圖譜，876cm-1歸Mo-O鍵的伸縮振動，721和510處分別歸屬W-O和Bi-O的伸縮振動。1630cm-1處存在羰基和C=C的特征吸收峰歸屬于氧化石墨烯，3400附近寬大的羥基吸收峰也來自GO。

2.4 亞甲基藍標準曲線的繪制

以亞甲基藍含量為橫坐標，以所對應的測定的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線如圖4所示，實驗顯示，吸光度與亞甲基藍濃度在0～12mg/L范圍內，線性良好，回歸方程為：y=0.189x+0.0079，其相關系數R2為0.9999。

圖4 亞甲基藍標準曲線

2.5 不同GO添加量復合材料光催效果對比

圖5 不同GO含量復合材料吸附降解亞甲基

由圖5可以看出，鎢鉬酸鉍化合物的光催效果都比較令人滿意，在較短的時間內降解率可達65%～90%，是一種高效率的催化劑。其中以添加量為3%的光催化劑效果最佳。