流動注射分析法與分光光度法測定水中硫化物的比較

摘要：流動注射分析法主要利用具有流速的試劑與試劑的容量測試物質。分光光度法主要通過波長判斷物質屬性。這兩種方法都可以用來檢測水中的硫化物。本文通過一定的實驗方法對比兩種方法檢測硫化物的效果，實驗結果表明流動注射分析法測定水中硫化物與分光光度法測定無明顯差異，還具有精密度高、準確度高、實驗效率高等優勢。

關鍵詞：流動注射分析法;硫化物;分光光度法;方法;對比分析

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）05-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.05.062

Abstract：Flow injection analysis mainly USES reagents with flow rate and reagent volume test material. Spectrophotometry is mainly used to determine material properties by wavelength. Both methods can be used to detect sulfide in water. This paper compares the effectiveness of the two methods in the detection of sulfide by certain experimental methods. The experimental results show that there is no significant difference between flow injection analysis method and spectrophotometry method in the determination of sulfide in water， and it also has advantages of high precision， high accuracy and high experimental efficiency.

Keywords：Flow injection analysis;The sulphide;Spectrophotometry;Methods;Comparison and analysis

1 實驗部分

1.1 方法原理

1.1.1 流動注射分析儀工作原理

流動注射分析儀的檢測方的檢測設備必須緊密的連接在一起。也就說檢測的裝置的密封性相對較強。其的工作原理主要可從以下方面展開：（1）把反應試劑與被測試的水樣按照一定的比例進行配比;（2）將配比完成的檢測樣本注入到密閉、連續的流動載流中;（3）通過檢測儀器數據判斷樣本中的硫化物含量。

1.1.2 分光光度法反應原理

第一，水中硫化物與酸反應生成硫化氫氣體。第二，該氣體與NaOH堿性溶反應生成硫化鈉與水。第三，硫化鈉與水與N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽、三氯化鐵反應生成藍色的絡合物亞甲基藍。第四，在一定的波長當中測試被第三階段所形成物質信號值。第五，根據信號值，判定檢測樣本的化學物質含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

檢測水中的硫化物的儀器：荷蘭SKALAR連續流動分析儀。

1.2.2 試劑

蒸餾試劑：溶解100mL鹽酸于800mL蒸餾水中，后定容至1L，不用時4℃保存。

顯色劑：稀釋鹽酸至150mL蒸餾水中，加入N，N-二甲基-1，4-苯二胺二鹽酸鹽溶解，用蒸餾水定容至200mL，加入BRIJ35并混勻。每日新制，不用時4℃保存。

氯化鐵溶液：稀釋鹽酸至800mL蒸餾水中，溶解氯化鐵用蒸餾水定容至1L混勻，穩定使用1周，不用時4℃保存。

氫氧化鈉溶液：溶解4g氫氧化鈉定容至1L。

1.3 實驗方法

1.3.1 實驗方法

主要應用自動進樣器、蠕動泵、硫化物分析模塊、檢測器、數據處理系統檢測水中硫化物含量。同時實驗人員需要保證反應過程中的嚴謹性，提高檢測樣本的精準度。

1.3.2 測定參數

濾光片660nm;泵轉速中速。

2 操作程序

（1）檢測所準備儀器各個部件運轉狀態，檢測裝置的密封狀態。（2）檢查裝置氣泡的連續性與穩定性。（3）編輯運行程序。（4）待基線平穩后，開始進樣測定。（5）檢測完成后清洗儀器。（6）關閉儀器電源。

3 實驗結果與分析

3.1 標準曲線的繪制

測試硫化物的樣本濃度（mg/L）分別為：0.0000，0.2000，0.3000，0.4000，0.5000，0.6000，1.0000。儀器生成的譜圖峰高與硫化物的質量濃度良好的線性關系。

3.2 方法檢出限

為了提高檢測水中所含硫化物的精準度，需要多次測試樣本。本共反復測試了7次，測試結果分別為（mg/L）：0.001 ，0.002，0.003，0.001，0.001，0.003，0.001本次實驗所得出的標準偏差是0.000985，檢出限是 0.003mg/L。所得的結果滿足國標方法GB/T16849-1996亞甲藍分光光度法測定硫化物檢出限0.005mg/l的分析要求。

3.3 方法的精密度與準確度

本次實驗應用了兩種不同濃度的硫化物（高濃度：1.32±0.12mg/L;低濃度：0.283±0.051 mg/L）樣本，通過流動注射分析法與亞甲基藍分光光度法分別測定兩種樣本中的硫化物含量。本次應用這兩種測試方法重復測試了9次樣本，以便更好對比與分析兩種測試硫化物含量的效果。連續流動分析法9 次測試實驗的高濃度樣本所得值分別為（mg/L）：1.34，1.32，1.35，1.31，1.34，1.33，1.36，1.35，1.33;低濃度樣本所得值分別為：0.277，0.255，0.254，0.275，0.273，0.275，0.276，0.275，0.276。亞甲基藍分光光度法9次測試實驗的高濃度樣本所得值分別為：1.24，1.25，1.26，1.22，1.21，1.31，1.25，1.24，1.27;低濃度樣本所得值分別為：0.265，0.256，0.245，0.256，0.237，0.236，0.241，0.240，0.247。所得結果如下：1應用流動注射分析法得出的9次測試結果與實際樣本濃度的相對標準偏差與實際測試樣本誤差費分別為：1.3%～3.1%、0.673%～-4.5%。2應用亞甲基藍分光光度法得出9次測試結果與實際樣本濃度的相對標準偏差與實際測試樣本誤差分別為：3.2%～4.4%、-6.6%～-11.90%。根據兩種測定方法相對標準偏差的得出：兩種都可被應用到檢測水中硫化物當中。不過，依據兩者樣本誤差得出前者測試水中硫化物的精準度高于后者。 因此，流動注射分析法檢測水中硫化物的可應用性較強。

4 結論

當今社會，水污染儼然成為了亟待解決的環境問題。水中含有的酸、堿、鹽、硫化物等，嚴重影響水質。流動注射分析法能夠依據信號值測試水中的硫化物濃度。這種方法不僅簡單，而且準確性相對較高。流動注射分析法比亞甲基藍分光光度法所得測試結果的準確性要高、環保性較強。基于以上分析，實驗人員可以積極應用流動注射分析法檢測水質。

參考文獻

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收稿日期：2018-12-17

作者簡介：丁晶娟（1988-），女，漢族，本科學歷，助理工程師，研究方向為水質中硫化物分析。