等離子體發(fā)射光譜法測定土壤和沉積物中的總鉻

摘要：建立了四酸消解-等離子體發(fā)射光譜法測定土壤和沉積物中的總鉻的方法，該方法較傳統(tǒng)的原子吸收法具有前處理簡單、靈敏度高和檢出限低的優(yōu)點;對土壤和沉積物標準物質的測定結果表明：測定結果精密度好，準確度高，能滿足測試的需求。

關鍵詞：等離子體發(fā)射光譜法;土壤和沉積物;鉻

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）06-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.06.079

Abstract： A method for the determination of Chromium in soil and sediment prepared by four acid digestion and determined by Plasma Emission Spectrometry is established. This method is simpler than traditional method; The sensitivity is high and the detection limit is low. The results show that the method is accurate， precise and can meet the demand of the test.

Key words： Plasma emission spectroscopy; Soil and sediment; Chromium

土壤和沉積物中的總鉻的測定多采用原子吸收法[1]，但該方法的缺點是消解完成后需加入基體改進劑氯化銨以消除共存離子的干擾，否則會使測定結果嚴重偏低;我們建立了四酸消解等離子體發(fā)射光譜法測定土壤和沉積物中總鉻的方法，方法較傳統(tǒng)的原子吸收法不需要加入氯化銨，消解完成后可直接上機測定，這樣和其他重金屬的前處理方法較一致，可以一次消解完成多元素的測定，方法的檢出限較原子吸收法低一個數量級，測定結果精密度好，準確度高。

常規(guī)的土壤前處理方法有：電熱板法，微波消解法等。電熱板法是傳統(tǒng)的方法，但是對于處理大批量的樣品，需耗費大量的人力物力，從稱樣到加酸到最后定容全程都需有人看管;微波消解法是一種高效的樣品前處理方式，因其是一種密閉樣品前處理體系，固有用酸量少，節(jié)約資源，減少污染，正越來越被廣泛地應用于各種樣品的前處理，特別是用于處理土壤樣品，可大大提高前處理的效率[2][3]。但微波消解同樣需轉移到坩堝中，于電熱板上趕酸，只能比電熱板稍節(jié)省時間;而我們建立的土壤樣品DEENA全自動前處理方法，只需把樣品稱量好，然后置于樣品架上，運行程序儀器就會自動完成加酸、加熱、趕酸、冷卻的全過程，而且加熱面積大，大大地節(jié)約了時間，節(jié)省了人力。

1 實驗部分

1.1 儀器及測量條件

Optima8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國，珀金埃爾默公司）。DEENA 60位全自動樣品處理系統(tǒng)（美國，Thomas Cain， Corp. Inc.），配68 mL聚四氟乙烯坩堝60個。Sartorius CPA224S萬分之一天平。

1.2 主要試劑

（1）硝酸（優(yōu)級純）;氫氟酸（優(yōu)級純）;鹽酸（優(yōu)級純）;高氯酸（優(yōu)級純）。（2）鉻標準溶液為500mg/L;用時稀釋到使用液濃度，配制成標準系列。（3）土壤和沉積物標準物質GBW07402（GSS-2）、GBW07456（GSS-27）、GBW07301 a（GSD-1a）和GBW07308 a（GSD-8a）及實際樣品（已風干并過篩處理到100目）。（4）所用的水均為超純水。

2 結果與討論

2.1 土壤樣品的消解

分別稱取土壤和沉積物標準樣品及實際樣品0.1g（準確到0.0002g）于聚四氟乙烯坩堝中，加少量水潤濕樣品，運行程序加入9mL硝酸，3mL鹽酸，2mL氫氟酸和1mL高氯酸置于消解儀上于120℃消解2h，然后逐漸升溫到160℃，若土壤有機質含量高可酌情補加硝酸，驅趕白煙至內容物呈粘稠狀，取下稍冷，用1%硝酸溫熱溶解殘渣，定容到25mL比色管中，搖勻，取上清液進行測試，同時做全程序空白。

2.2 標準曲線的繪制

取一定量500mg/L鉻標準溶液，配制成25.0mg/L的使用液，后稀釋成標準系列， 按照表1條件測定標準系列，對標準曲線進行線性回歸，所得標準曲線回歸方程及相關系數如表2所示。

2.3 檢出限的測定

樣品前處理同時做全程序空白，利用上述優(yōu)化的工作參數，對全程序空白溶液重復測定7次，計算檢出限。檢出限（MDL）=t（n-1，0.95）×S，n-1為自由度，自由度為6時，t=1.943; S為空白溶液的濃度標準偏差;當稱樣量為0.1g，定容體積為25.0mL時，總鉻的檢出限為0.5mg/kg。

2.4 方法精密度

選取低、中、高含量的3個樣品，按2.1消解土壤，按表1的測量條件重復測定7次，將測定結果進行統(tǒng)計，結果見表3。從表3可以看出，測定結果的相對標準偏差在2.3%-3.4%之間，表明該方法具有較好的精密度。

2.5 方法準確度

選取低、中、高含量的標準物質（三個土壤標準物質和兩個水系沉積物標準物質GSS-27，GSS-2，GSS-9，GSD-8a和GSD-1a）作為樣品，按2.1消解土壤，按表1的條件進行測定，結果見表4。實驗結果表明，總鉻的測定值與給定值能較好吻合，說明該測定方法準確可靠。

3 結論

（1）該方法與火焰原子吸收法相比，不需要加入氯化銨，前處理簡單，消解完成后可直接上機測定，和其他重金屬的前處理方法較一致，可以一次消解完成多元素的測定;（2）方法的檢出限為0.5 mg/kg，檢出限低，可滿足總鉻的測定需求（火焰原子吸收分光光度法檢出限為5 mg/kg）;（3）該方法用于土壤和沉積物總鉻的測量，測定結果的相對標準偏差范圍為2.3%-3.4%，精密度好;對土壤和和沉積物標準樣品的測定結果表明：結果與給定值能很好地吻合，準確度高，可應用于實際樣品的測量。

參考文獻

[1] HJ491-2009，土壤 總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法[S].

[2]徐玉宏，張靜，王靜媛，鄧曉蓓.微波消解-分光光度法測定土壤中的全硼[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2009，25（3）：43-45.

[3]陳素蘭，胡冠九，陳波，王霞.微波消解ICP—AES法測定土壤及底泥等中常量及微量元素[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2006，20（2）：69-72.

收稿日期：2019-05-07

作者簡介：賀忠翔（1974-），女，碩士，高級工程師。