對高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征的研究

呂 萍

（浙江吉盛化學建材有限公司，浙江 杭州 312369）

聚羧酸是現代化工生產中常用生產材料，它在水泥材料提取、合成等方面發揮著顯著性作用。研究發現，合理把握高性能聚羧酸減水劑制備溫度和結構表征，可提升聚羧酸的減水效果，保障建筑材料施工建設質量。

1 實驗目的及材料

1.1 實驗目的

高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征研究，是在傳統水泥減水劑的特征基礎上，進一步運用化學物質在水分調節中的特性，改善原有減水劑減水時間短、減水效果不佳的問題，適當的延伸高性能聚羧酸減水劑的穩定性，提高減水劑在建筑工程施工中的應用價值。

1.2 實驗材料

依據本次實驗過程中所用到的資源，將其歸納為：聚合單體（異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸）、工業級；氧化還原體系（H2O2）、工業級；還原劑（抗壞血酸）、工業級；鏈轉移劑（巰基乙酸、巰基丙酸）；溶劑（去離子水）；水泥（PO42）[1]以及常見高性能聚羧酸減水劑。

2 實驗方法及過程

2.1 實驗方法

取實驗中所需用的聚合單體異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸60g，用H2O2與抗壞血酸結合還原的方法實驗，觀察溶液的顏色、溫度變化情況。通常對工藝的單因素分析包括單體的摩爾比、反應的引發劑H2O2-VC(常溫)、APS（高溫）、原料中引入的酯類單體的種類或者用量、鏈轉移劑的種類和用量、反應時間和溫度、滴加方式（單滴加、雙滴加）等。本實驗從水質、溫度、鏈轉移劑三個方面著手對減水劑減水效果的影響情況進行針對性分析。

2.2 實驗過程

按照操作人員的具體實驗過程，我們將本次實驗的步驟歸納為：

首先，分別取20g樣品放置在不同的實驗燒杯中，并按照蒸餾水、去離子水、普通自來水的水體標準，分別進行液體與固體結合攪拌。待攪拌均勻后，靜置10-15min,觀察三組樣品水體的電導情況、以及水泥漿流動速率。

其次，分別取30g單聚合樣品，將其放置到不同燒杯中，同時加入去離子水20g后，將其中一杯放置在溫度為60℃的環境中，另一杯放置在溫度為30℃的環境中。兩者同時靜置10-15min后，運用專業的檢測設備對融合體的水膠比、水泥漿流動速度進行分析。

最后，分別取30g單聚合樣品，將其放置到不同燒杯中，同時加入去離子水20g后，將其中一杯中放入巰基乙酸10g，另一杯中放入巰基丙酸10g。兩者均靜置10-15min后，運用專業的檢測設備對融合體檢驗，對比水泥漿流動速度。

3 實驗結果及分析

3.1 實驗結果

結合以上實驗中所記錄的相關數據，將本次實驗結果歸納為（表1-表3）：

3.1.1 水質對聚羧酸減水劑的影響

實驗中運用蒸餾水、去離子水、自來水進行聚羧酸減水劑制備，15min后測定的水泥凈漿流動速率分別為：221mm、250mm、155mm。詳見表1。

表1 水質對聚羧酸減水劑的影響表

3.1.2 溫度對聚羧酸減水劑的影響

實驗中將聚羧酸減水劑制備混合后的液體放置在不同的溫度環境中，15min后測定的水泥凈漿流動速率分別為：271mm、280mm。詳見表2。

表2 溫度對聚羧酸減水劑的影響表

3.1.3 鏈轉移劑對聚羧酸減水劑的影響

將實驗樣品中放入不同的鏈轉移劑后，測定的水泥凈漿流動速率分別為：283mm、295mm。詳見表3：

表3 鏈轉移劑對聚羧酸減水劑的影響表

3.2 實驗分析

3.2.1 水質對聚羧酸減水劑的制備與結構影響

從以上數據結果來看，實驗中聚羧酸減水劑合成時所用的水質不同，合成后的聚羧酸對水泥的分散性影響上也有著較明顯的差異。其中蒸餾水中所含有的外部雜質最低，將其作為聚羧酸攪拌的水體，可最大限度的減少水中金屬雜質成分對聚羧酸減水效果產生的干擾。高性能的聚羧酸減水劑，應具有減水強度大、減水速率快等特征，由此以蒸餾水作為聚羧酸制備的第一水質選擇。

若實際生產期間，蒸餾水的生產加工速率較慢，無法保持充盈的水體供應，也可選擇去離子水進行聚羧酸減水劑的配備。依據以上實驗結果顯示：去離子水的電導率為48μs/cm，在聚羧酸制備中傾倒定量的去離子水后，水泥凈漿的流動速度為250mm，其結果與蒸餾水在聚羧酸制備中的應用效果相差值較低，也可以保障高性能的聚羧酸減水劑良好的減水效果。

3.2.2 溫度對聚羧酸減水劑制備與結構影響

聚羧酸制備中的單體合成物成分是自由基聚合反應物，該物質對溫度的敏感對要比普通的聚合物高。當聚羧酸制備過程中，當溫度過高時會發生羧酸單體迅速自聚或者單體之間爆聚，此時聚合物中的物質會迅速膨脹，且內部分子發生集中性爆聚，由此，聚羧酸單體混合物中所剩余的可反應物比例會相對減少，重新合成的聚羧酸減水劑在性能、效果等方面自然也就出現了下降的趨勢。

同時，隨著聚羧酸單體物質周圍溫度逐步升高，單體聚合的速度越快，聚合物的分子量越大、分子鏈越長。由此，實驗中聚羧酸單體合成物在60℃和30℃環境下制成的聚羧酸減水劑相比，后者在水泥分散性調節中的作用更好。在實際生產過程中，要保持高性能的聚羧酸減水劑的減水效果，必須要在制備的環境溫度上進行嚴格控制，實際工業生產時30-50℃之間較多。若引發劑不是H2O2-VC，而是過硫酸銨APS，則反應溫度一般在100℃為最佳。合理進行聚羧酸減水劑的溫度控制，才可以保障高性能聚羧酸減水劑的制備質量[2]。

3.2.3 鏈轉移劑對聚羧酸減水劑制備與結構影響

巰基乙酸和巰基丙酸，是兩種常見的聚羧酸減水劑制備常用鏈轉移劑，但前者的穩定性要優于后者。進行聚羧酸減水劑制備時，聚羧酸減水劑制備中應用的鏈轉移劑種類不同，聚羧酸中單合成物中的分子活躍強度也將出現相應的差異。若聚羧酸減水劑時運用巰基乙酸，后續聚羧酸減水劑設備成型后，減水劑就會出現內部物質分散性活躍度較高的趨向，水泥經減水劑攪拌后剩余的水分仍舊較多；若聚羧酸減水劑制備時采用巰基丙酸作為鏈轉移劑，則水泥與減水劑攪拌后，水泥中的水分子穩定性較好，水泥的分散性特征也較為明顯。

由于建筑施工中所應用水泥形態不同，對水泥中水含量的要求也不同，為進一步發揮聚羧酸減水劑在實際應用中的價值，施工人員應按照實際需求進行聚羧酸減水劑的制備調和[3]。

4 結論

對高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征的研究，是現代化工施工材料綜合開發的理論歸納。在此基礎上，本文通過不同水質、不同溫度、以及不同鏈轉移劑對聚羧酸減水劑制備與結構的影響，探究高性能聚羧酸減水劑的應用特征。因此，文章研究結果將為當代化工資源綜合運用提供借鑒。