化學化工實驗室廢水中各污染指標常用分析方法

郭靜楠

(忻州市環境監測站，山西 忻州 034000)

化學化工實驗室是科研院所、高校教學和科研的重要基地。然而，隨著20世紀90年代我國科教興國戰略的實施，實驗室廢液、廢氣污染問題也引起了社會廣泛關注。同時，作為支持和帶動我國工業技術、國防科技等體系建設的機構，研究院所、高校實驗室的廢水、廢氣排放量規律性不強、污染物成分又相對復雜。為此，掌握化學化工實驗室廢水廢氣中各污染指標常用分析方法，做好實驗室廢水廢氣處理是研究院所、高校義不容辭的社會責任。本文主要針對化學化工實驗室廢水中各污染指標常用分析方法進行探討。

1 化學化工實驗室廢水的污染現狀

盡管化學化工實驗室廢水、廢氣產生量遠小于規模工業企業，但化學化工實驗室廢水成分復雜，且排放量無規律，排放周期不固定[1]。而且，廢水中含有大量耗氧有機污染物、富營養化污染物及酸堿等，耗氧有機污染物分解以及及富營養化污染物可使水體溶解氧降低，影響水生物的生存；酸堿會抑制微生物生長，使水質惡化、土壤酸化或鹽堿化等[2]。此外，化學化工實驗室往往位于中心城區或居民聚居區，會對生態環境包括周邊居民造成較為嚴重的影響。因此，分析化學化工實驗室廢水主要成分及性質，按要求處置實驗室科研等活動中產生的廢水及其污染物，對社會環境及實驗室的創新管理意義重大。

2 化學化工實驗室廢水治理常用的實驗藥品及儀器

化學化工實驗室廢水治理常用的化學試劑及儀器見第45頁表1、表2所示。

3 化學化工實驗室廢水中各污染指標分析方法

3.1 化學需氧量(COD)

化學需氧量指用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以O2的質量濃度表示。COD反映了水樣中受水中還原性物質污染的程度。化學化工實驗室廢水中化學需氧量采用重鉻酸鉀微波消解法測定，適于測定質量濃度范圍100 mg/L～700 mg/L[3]，測定過程如第45頁圖1中所示。

由圖1可知，重鉻酸鉀微波消解法主要是以銀鹽作為催化劑，用K2Cr2O7氧化水中的還原性物質，經微波消解后，以試亞鐵靈為指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液回滴，從而計算水中還原性物質消耗氧的量。

具體計算公式見式(1)。

COD(mg/L)=(V2-V1)×C×8 000/V0

(1)

式中：V0為水樣體積，mL；V1、V2分別表示空白實驗、試樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；C為硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L。

3.2 生化需氧量(BOD)

BOD是水中好氧微生物分解有機物的過程中所消耗的溶解氧量，是20 ℃時5 d中所消耗的氧量，用BOD5表示，單位為mg/L。化學化工實驗室廢水中BOD5的測定采用哈希公司生產的BODTrak TM測量儀測定，由顯示屏直接讀出。

表1 實驗用化學試劑

表2 實驗用儀器設備

圖1 COD測定流程

3.3 氨氮

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，對魚類及某些水生生物有毒害。廢水中氨氮濃度可采用納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)測定，主要原理為氨氮與納氏試劑[二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液]反應生成的淡紅棕色絡合物的吸光度與氨氮含量成正比。具體步驟為：1) 向待測水樣滴入納氏試劑，反應生成淡紅棕色絡合物；2) 于波長420 nm處測量該絡合物吸光度。

水樣中氨氮的質量濃度具體計算公式見式(2)。

(2)

式中：V為試料體積，mL；As、Ab為絡合物、空白實驗的吸光度；a、b為校準曲線的截距和斜率。

氨氮標準曲線繪制：1) 稱取一定質量的氯化銨溶于水中，移入容量瓶中，稀釋至標線；2) 在6個～8個50 mL比色管中，分別加入不同體積的氨氮標準溶液，其所對應的氨氮含量可算；3) 加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，再加入納氏試劑1.5 mL，搖勻；4) 用30 mm比色皿，在波長420 nm下，以水作參比，測量吸光度；5) 分別以氨氮含量、校正后吸光度為橫、縱坐標，繪制校準曲線。如某次實驗繪制的氨氮標準曲線如圖2所示。

圖2 氨氮標準曲線

3.4 懸浮物(SS)

水中的懸浮物質是顆粒直徑約在0.1 μm～10 μm的微粒。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。廢水懸浮物可采用重量法測定，具體步驟為：1) 取一定體積的水樣抽吸過濾；2) 取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里烘干；3) 反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質量差≤0.4 mg,為止。

水樣中懸浮物質量濃度計算公式見式(3)。

ρ(ss)=(B-A)×106/V

(3)

式中，V為試樣體積，mL；A為(濾膜+稱量瓶)質量，g；B為(懸浮物+A)質量，g。

3.5 pH值

水樣pH值可采用pHSJ-3F型pH計測定。

3.6 總磷

廢水總磷可采用鉬酸銨分光光度法測定，具體步驟為：1) 用過硫酸鉀使試樣消解，正磷酸鹽與鉬酸銨反應；2) 用抗壞血酸還原上一步驟中生成磷鉬雜多酸，生成藍色絡合物。

水中總磷含量具體計算公式見式(4)。

ρ(總磷)=m/V

(4)

式中，V為試樣體積，mL；A為根據總磷標準曲線測得試樣含磷量，g。

總磷標準曲線繪制：總磷標準曲線繪制與氨氮標準曲線繪制類似。如某次實驗繪制的總磷標準曲線如圖3所示。

圖3 總磷標準曲線

4 結語

化學化工實驗室是衡量科研院所、高校培養化學化工人才質量、辦學實力的重要標志，然而，化學化工實驗室涉及多種化學品，會產生多種實驗廢水，其廢水主要指標及其常用的測定方法主要為COD(重鉻酸鉀微波消解法)、BOD(BODTrak TM測量儀)、氨氮(納氏試劑分光光度法)、SS(重量法)、pH值(pHSJ-3F型pH計)及總磷(鉬酸銨分光光度法)等。掌握化學化工實驗室廢水廢氣中各污染指標常用分析方法，對化學化工實驗室廢水的處理具有重要的基礎作用。