含水量對(duì)洗衣凝珠的影響

黃煜璇 蔡熙揚(yáng) 陸業(yè)昌

（1. 廣州市日用化學(xué)工業(yè)研究所有限公司，廣東廣州，510660；2. 廣州市浪奇實(shí)業(yè)股份有限公司，廣東廣州，510660）

洗衣凝珠是定量投放的織物洗滌劑中的一種，該類產(chǎn)品在全球市場(chǎng)中已占據(jù)10%以上的市場(chǎng)份額，并且有望持續(xù)增長(zhǎng)[1]。使用方便是該產(chǎn)品最大的特點(diǎn)，即使售價(jià)比傳統(tǒng)產(chǎn)品高出20%～50%，仍然受到年輕消費(fèi)群體的歡迎。不同于傳統(tǒng)洗滌產(chǎn)品的形態(tài)，為了能在洗滌過(guò)程中自動(dòng)溶解，洗衣凝珠以水溶性包膜密封而成，因此，配方中要求含水量極低才能保證凝珠在保存過(guò)程中維持穩(wěn)定。在配方研發(fā)的過(guò)程中，含水量的控制顯得尤為重要。當(dāng)水分過(guò)少時(shí)，一方面不利于一些水溶性功能助劑、無(wú)機(jī)鹽的溶解，另一方面產(chǎn)品更容易吸潮；當(dāng)水分過(guò)多時(shí)，會(huì)引起包膜溶解，對(duì)整體外觀和穩(wěn)定性都會(huì)有影響。本文通過(guò)研究不同配方體系的洗衣凝珠中水分用量對(duì)外觀、穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度、溶解速度等性能的影響，得到了在不同配方體系中水的最佳用量。

1 實(shí)驗(yàn)材料

在本文涉及的凝珠樣品中，我們發(fā)現(xiàn)水分含量在表1中的各個(gè)范圍中具備相似的性質(zhì)，為表述方便，我們把它們分成了3個(gè)含水量等級(jí)。

表1 配方含水量等級(jí)

另外，在織物的洗滌過(guò)程中，陰離子表面活性劑和非離子型表面活性劑對(duì)織物去污能夠起到正面有效的作用。因此，這兩類表面活性劑成為織物洗滌劑配方構(gòu)成中的主要活性成分。我們按配方中主要表面活性劑的類型來(lái)劃分配方類型。陰離子配方或者非離子配方中，主要表面活性劑占總表面活性劑60%以上。

2 測(cè)試方法

2.1 外觀

洗衣凝珠是通過(guò)水溶性膜包裹定量的洗滌劑來(lái)實(shí)現(xiàn)單位定量的洗滌產(chǎn)品，因此膜的整體外觀是洗衣凝珠的一個(gè)重要指標(biāo)。

分別取出凝珠（不少于2個(gè)），室溫放置24h后，按GB/T 13173相關(guān)規(guī)定，進(jìn)行感官評(píng)估。

2.2 穩(wěn)定性

洗衣凝珠外包膜為水溶性膜，受氣候影響大，空氣濕度過(guò)小或者過(guò)大都有可能會(huì)造成產(chǎn)品的破損和滲透，故除了考慮耐寒和耐熱穩(wěn)定性外，耐干耐濕也非常必要。

2.2.1 耐寒穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個(gè)），盛放在敞口透明容器中，置于（5±2）℃的冷藏室中2周，取出后待恢復(fù)室溫后感官評(píng)估。

2.2.2 耐熱穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個(gè)），盛放在敞口透明容器中，置于（40±2）℃的恒溫箱中2周，取出后待恢復(fù)室溫后感官評(píng)估。

2.2.3 耐干穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個(gè)），盛放在敞口透明容器中，置于（55±2）℃，相對(duì)濕度（20±5）%的恒溫恒濕箱中2周；記錄放置前后洗衣凝珠質(zhì)量，計(jì)算失重率。

2.2.4 耐濕穩(wěn)定性

取一份試樣（不少于2個(gè)），盛放在敞口透明容器中，置于（25±2）℃，相對(duì)濕度（85±5）%的恒溫恒濕箱中2周，記錄放置前后洗衣凝珠質(zhì)量，計(jì)算增重率。

2.3 抗壓強(qiáng)度

隨著電商平臺(tái)的興起，洗衣凝珠因小巧便捷，便于攜帶運(yùn)輸而深受網(wǎng)上消費(fèi)者的喜愛(ài)。為了防止運(yùn)輸過(guò)程洗衣凝珠的破損和滲透，抗壓強(qiáng)度也作為洗衣凝珠必不可少的指標(biāo)。

將每一個(gè)樣品單獨(dú)放置在一個(gè)透明封口袋中，避免溢出，并放置在電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的上、下兩個(gè)壓板之間，以200～250mm/min的速率不斷增加壓縮力，加壓至300kPa或樣品破損時(shí)，取出樣品，逐個(gè)觀察樣品是否有破漏。測(cè)試前，樣品需要裸露放置在（23±2）℃,（50±2）% 相對(duì)濕度下平衡至少24h，取樣后需盡快測(cè)試。

2.4 溶解速度

隨著消費(fèi)升級(jí)，消費(fèi)者不僅僅著重于洗滌劑的潔凈力和功能性，環(huán)保和安全也是當(dāng)今時(shí)代消費(fèi)者關(guān)注的重點(diǎn)。洗衣凝珠其包膜結(jié)構(gòu)給消費(fèi)者帶來(lái)定量便捷的同時(shí)，一方面其外形小巧易被兒童誤認(rèn)為是糖果而誤食，已多有報(bào)道[2-3]。我們通過(guò)測(cè)試靜置溶解速度來(lái)模擬測(cè)試吞食時(shí)的溶解速度。另一方面，洗衣凝珠的外膜和內(nèi)容物在洗衣過(guò)程中必須保證能夠完全溶解，才能夠保證洗滌后沒(méi)有殘留，我們通過(guò)測(cè)試攪拌溶解速度來(lái)模擬測(cè)試洗滌過(guò)程中凝珠的溶解速度。

2.4.1 靜置溶解速度

將一顆凝珠樣品放置在大小為50mm×50mm×50mm、孔徑約為5～7mm籠網(wǎng)或類似的允許視覺(jué)觀察的裝置中，防止測(cè)試過(guò)程中凝珠漂浮或下沉。把裝有凝珠的籠子投入（23±2）℃，1000mL蒸餾水中直至籠網(wǎng)頂部位于液面下1cm處，從水開(kāi)始完全淹沒(méi)凝珠樣品時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，記錄液體破膜開(kāi)始流出的時(shí)間。

2.4.2 攪拌溶解速度

將一顆凝珠樣品放置在大小為50mm×50mm×50mm、孔徑約為5～7mm籠網(wǎng)或類似的允許視覺(jué)觀察的裝置中，防止測(cè)試過(guò)程中凝珠漂浮或下沉。在燒杯中加入（23±2）℃，1000mL蒸餾水，并調(diào)整磁力攪拌速度，使初始攪拌的漩渦最低點(diǎn)在液面下3cm處。把裝有凝珠的籠子投入水中，直至籠網(wǎng)頂部位于液面下1cm處，從水完全淹沒(méi)樣品時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，記錄液體破膜開(kāi)始流出的時(shí)間、液體從膜中完全流出時(shí)間、膜及液體完全溶解時(shí)間。

3 結(jié)果與討論

3.1 外觀

由表2可知，無(wú)論是非離子型表面活性劑還是陰離子型表面活性劑配方，高水分體系會(huì)讓洗衣凝珠外膜因吸水延伸而無(wú)法保持良好的外觀。

表2 含水量對(duì)不同配方類型凝珠外觀的影響

3.2 穩(wěn)定性

3.2.1 耐熱耐寒穩(wěn)定性

由表3可知，低溫條件下，無(wú)論是非離子型還是陰離子型配方，高含水量配方會(huì)讓洗衣凝珠外膜因吸水延伸而無(wú)法保持良好的外觀。高溫條件下，高含水量配方會(huì)因水分揮發(fā)而無(wú)法保持良好的外觀。

表3 含水量對(duì)不同配方類型凝珠的耐寒耐熱穩(wěn)定性的影響

3.2.2 耐干穩(wěn)定性

由表4可以看出，在（55±2）℃，相對(duì)濕度（20±5）%條件下強(qiáng)化2周后，無(wú)論是非離子型還是陰離子型配方，隨著含水量的增加，洗衣凝珠的失重率增大。說(shuō)明凝珠在（55±2）℃，相對(duì)濕度（20±5）%條件下失水量隨著水分增加而增加，而非離子型配方比陰離子型配方失水更多。高含水量配方會(huì)因水分揮發(fā)而無(wú)法保持良好的外觀。

表4 含水量對(duì)不同配方類型凝珠干燥失重率的影響

3.2.3 耐濕穩(wěn)定性

由表5可以看出，在（25±2）℃，相對(duì)濕度（85±5）%條件下強(qiáng)化2周后，無(wú)論是非離子型還是陰離子型配方，隨著水分的減少，洗衣凝珠增重率增大。說(shuō)明凝珠在（25±2）℃，相對(duì)濕度（85±5）%條件下吸水量隨著水分的增加而減少，而陰離子型配方比非離子型配方更加明顯。高含水量配方會(huì)因外膜吸濕而無(wú)法保持良好的外觀。

3.3 抗壓強(qiáng)度

由表6可知，抗壓強(qiáng)度跟配方體系基本上無(wú)相關(guān)性。當(dāng)達(dá)到高含水量時(shí)，洗衣凝珠抗壓強(qiáng)度會(huì)明顯降低。

表5 含水量對(duì)不同配方類型凝珠潮濕增重率的影響

表6 含水量對(duì)不同配方類型凝珠的抗壓強(qiáng)度的影響

3.4 溶解速度

由表7可知，含水量的高低對(duì)靜置溶解速度的影響不大。

由表8可知，無(wú)論是非離子型還是陰離子型配方，含水量的高低對(duì)攪拌溶解速度的影響不大。

考慮到織物洗滌劑中常用的助劑以及一些輔料均為水溶性，水分含量太少會(huì)在一定程度上限制了配方的多樣性。結(jié)合上述不同配方體系中不同含水量的外觀、穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度和溶解速度等性能的綜合表現(xiàn)，無(wú)論是非離子型還是陰離子型配方，選擇含水量在4%～12%范圍內(nèi)最適合。

表7 含水量對(duì)不同配方類型凝珠靜置溶解速度的影響

表8 含水量對(duì)不同配方類型凝珠攪拌溶解速度的影響

3.5 水溶性膜與含水量的兼容性

選取市場(chǎng)上產(chǎn)品采用的3種主流水溶膜，控制料體含水量在4%～12%，進(jìn)行外觀、穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度、溶解速度等性能對(duì)比測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表9所示。

由表9可知，含水量在4%～12%范圍內(nèi)，3種水溶性膜的各項(xiàng)指數(shù)都比較相近。在多種強(qiáng)化條件下，能夠保持良好的外觀；在不同濕度條件下，保持著較好的質(zhì)量穩(wěn)定性，重量變化率基本在±13%范圍內(nèi)；抗壓強(qiáng)度基本保持在1000N以上；靜置溶解速度基本保持在50～70s范圍內(nèi)；攪拌溶解速度中液體破膜開(kāi)始流出時(shí)間基本在100s以內(nèi)，液體從膜完全流出時(shí)間基本在190s以內(nèi)，膜及液體完全溶解時(shí)間基本在280s以內(nèi)。因此，選擇合適的含水量時(shí)，可以適用多種水溶性膜材。

表9 水溶性膜與含水量的兼容性

4 結(jié)論

通過(guò)研究不同配方體系的洗衣凝珠中含水量對(duì)外觀、穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度、溶解速度等性能的影響。可以得出以下結(jié)論：高含水量會(huì)引起凝珠扁塌；含水量對(duì)凝珠的抗壓強(qiáng)度、溶解速度沒(méi)有明顯影響；當(dāng)凝珠含水量在4%～12%時(shí)，凝珠的各項(xiàng)指數(shù)綜合表現(xiàn)最佳，并且可以適配多種水溶性膜，可以為洗衣凝珠開(kāi)發(fā)中含水量的控制提供參考。