普通硅酸鹽水泥中燒失量檢測的不確定度分析與評定

任君彥

山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院 山西太原 030012

目前，不確定度在檢驗檢測活動中已經(jīng)成為了一種重要的參數(shù)，它能分散性展現(xiàn)被測對象的測定值，表示結(jié)果的可靠性，同時能夠規(guī)避風險。本文依據(jù)JJF 1059．1-2012《測量不確定度評定與表示》[1]，通過對普通硅酸鹽水泥中的燒失量進行不確定度分析，尋找對檢測結(jié)果不確定度的影響因素，并對其進行評定，計算出檢測結(jié)果合理的范圍，為檢測結(jié)構(gòu)的判定提供依據(jù)。

1 普通硅酸鹽水泥中燒失量檢測不確定度分析

1.1 原理

將試樣放置于（950±25）℃的高溫爐中進行燒灼，燒灼所失去的質(zhì)量即為燒失量。

1.2 測定方法

取1g試驗樣品（m0），精確到0．0001g，放入已燒灼至恒量的瓷坩堝中，將蓋子斜放在坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，逐漸升溫，在（950±25）℃下燒灼15min-20min，驅(qū)除試樣中的二氧化碳和水分，同時將存在的易氧化的元素氧化。將取出的坩堝放置在干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復燒灼，至恒量。

恒量指的是經(jīng)過第一次燒灼、冷卻、稱量后，連續(xù)n次15min的燒灼、冷卻、稱量，檢測恒定質(zhì)量，當連續(xù)兩次稱量之差小于0．0005g時，即達到了恒量

1.3 測量模型

式中：ωLOI－燒失量的質(zhì)量分數(shù)，%

m0—試料的質(zhì)量，單位為g

m1—空坩堝的質(zhì)量，單位為g

m2－試料和坩堝灼燒后的質(zhì)量，單位為g

1.4 測量不確定度的來源

通過測量模型中各個分量引入的不確定度分析，得到：

（1）m0引入的不確定度：包括人員進行重復性測量時引入的不確定度，電子天平分辨力和稱量誤差引入不確定度。

表1 普通硅酸鹽水泥燒失量檢測原始數(shù)據(jù)

（2）m1和m2引入的不確定度：m1、m2的不確定來源相同，包括人員進行重復性測量引入的不確定度，電子天平的分辨力、恒量引入的不確定度和稱量誤差引入的不確定度。

1.5 評定不確定度分量

1.5.1評定A類不確定度

用A類不確定度評定測量重復性影響引入的不確定度。根據(jù)測量要求，在重復性條件下，對普通硅酸鹽水泥的燒失量進行10次獨立重復性測量，并通過公式（1）進行計算，得出測量原始數(shù)據(jù)，詳見表1：

單次實驗標準偏差S（ωLOI）使用貝塞爾公式：

用平均值的標準偏差表示A類標準不確定度u（A）：

A類相對標準不確定度urel（A）為：

根據(jù)公式（2）（3）（4）計算得到A類不確定度受測量重復性影響，詳見表2。

1.5 .2評定B類不確定度

（1）電子天平引入的不確定度

電子天平引入的不確定度主要有兩個方面：一是天平的稱量誤差；二是天平的分辨力，具有隨機性。

首先，稱量誤差引入的不確定度。測量使用的梅特勒—托利多AB104-S電子天平，依據(jù)說明書可知，當稱樣量為0～50g時，最大允差為±0．0002g，所以區(qū)間的半寬度α=0．0002g，假設為均勻分布（k=），稱量誤差引入的不確定度u2為：

其次，分辨力引入的不確定度

測量使用的梅特勒—托利多AB104-S電子天平的分度值d=0．0001g，區(qū)間的半寬度a1=d/2=0．00005g，假設為均勻分布（k=），分辨力引入的不確度u1為

（2）恒量引入的不確定度分量

測量方法中定義了恒量，即當連續(xù)兩次稱量之差小于0．0005g時，達到了恒量，所以每次恒重都有可能會引入0．0005g的極限誤差，假設為均勻分布（k=），區(qū)間的半寬度a3=0．0005g，恒量引入的不確定度u3為：

（3）測量模型中m0引入的不確定度計算

試驗材料m0的不確定度來源主要有稱量過程中的引入重復性以及測量儀器電子天平的不確定度。稱量的重復性引入的不確定度包含在測量的重復性中，不再重復計算；電子天平的不確定度見u1和u2。

所以，試料m0的標準不確定度

通過式子（5）、（6）、（8）、（9）計算得出測量模型中引入的m0不確定度，詳見表3。

（4）測量模型中m0-（m2-m1）引入的不確定度計算

空坩堝m1、試料和坩堝灼燒后的質(zhì)量m2的不確定來源相同，主要是稱量的重復性、天平的恒量和不確定度；測量的重復性中包含稱量的重復性引入的不確定度，因此不需計算稱量的重復性引入的不確定度；天平的不確定度見u1和u2，恒量引入的不確定度見u3[2]。

表2 測量的重復性引入的不確定度

表3 測量模型中m0引入的不確定度

表4 測量模型中m0-（m2-m1）引入的不確定度

表5 測量合成不確定度

在測量模型中m0-（m2-m1）標準不確定度是由m0、m1和m2共同決定的，所以

令M=m0-（m2-m1），則m0-（m2-m1）標準確定度由下式計算：

通過式子(5)、(6)、(10)、(11)、(12)可以計算測量模型中引入m0-（m2-m1）的不確定度，數(shù)據(jù)詳見表4：

1.6 合成標準不確定度

對于直接測量，通常情況下，各相對標準不確定度分量是互不相關(guān)的，因此合成相對標準不確定度公式如下：

通過上式（13）、（14）計算可以得到測量合成不確定度，數(shù)據(jù)見表5：

1.7 擴展不確定度

擴展不確定度可由下式計算：

式中：k——包含因子。

置信概率取P=95%，k=2。經(jīng)計算，本次測定結(jié)果的擴展不確定度為：

U=0．0936% ≈ 0．10%

1.8 不確定度報告

2 結(jié)語

通過對普通硅酸鹽水泥中燒失量的不確定度分析和評定，可以看出影響不確定度的因素有測量儀器電子天平、人員重復性測量和恒量[3]。其中，對不確定度的影響比較大的是恒量，其次是人員重復性測量，最后是測量儀器電子天平。所以在測量過程中要注意恒量操作，從高溫爐中取出時，要注意：快速，距離短，放到干燥器中冷卻充分到室溫后再稱量，同時，為了避免在空氣中吸濕，稱量速度要快。綜上所述，通過對普通硅酸鹽水泥的不確定度的分析和評定得到檢測結(jié)果的合理范圍，對日常普通硅酸鹽水泥中燒失量的檢驗檢測結(jié)果的判定和糾偏起到非常重要的作用。