基于電化學特性優化蘆葦基活性炭制備

王淑江 余宏偉

摘 要：經對電化學特性對其碳化和活化工藝的探究，以蘆葦作為活性炭原料，經研究表明：由于對蘆葦基活性炭采取兩步法制備時， 碳化料和K2CO3、KOH質量比達到5：3、2：1的時候， 蘆葦基活性炭比電容是169 F·g-1，當其碳化溫度600℃， 升溫速率20℃·min-1。

關鍵詞：蘆葦;電化學特性;活性炭

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.028

一種黑色多孔固體炭質，將煤粉碎成型又或者采取均勻煤粒通過炭化及活化進行生產。其主要成分是碳，吸附能力非常強，屬于一種用途非常廣泛的工業吸附劑。而活性炭是包含多種類型的，適用于工廠、家庭、汽車等各個領域。但是由于能源與環境污染危機日趨嚴重，炭作為不可再生資源，已經嚴重的影響了能源與污染的環境危機。隨著范圍內工業技術的快速發展，現今綠色化學概念得到很大普及，而人們對于可持續性原料應用以及廢棄物重復利用愈發重視起來。因此我們可以利用可再生資源衍生成為多孔產品的活性炭，依靠化學熱處理處理木材，果皮以及椰殼，就能夠獲得低于2nm的一些微孔材料。然而此類活性材料由于孔徑小，介質擴散阻力，從而導致在能源轉化以及存儲、吸附遭受影響。

1 實驗環節

1.1 實驗材料制備工作

碳源為采集的蘆葦桿。借助鹽酸 （1 M）蒸餾水以及鹽酸對采集完成的蘆葦桿進行清洗之后，待到干燥。把它們研磨成粉，經過氣氛回轉型電阻爐在400-700℃條件下作2小時的碳化處理，采取10 m L·min-1的氮氣做好保護，然后利用KOH和K2CO3混合堿進行1小時的活化處理，可以得到一系列產物， 首先采取1 mol·L-1HCl做好清洗，然后中和處理，之后通過三重水完成滌蕩，保證PH值呈中性，緊接放到烘箱當中作24小時干燥處理，進而獲取多級孔碳 。經過實驗可以的得出，當碳化溫度達到600℃之時，其升溫速率為20℃·min-1，這時候數值到達68 F·g-1，所以碳化樣品A可以作為進一步活化的產品。

1.2 實驗的進行

選取材料乙炔黑/粘結劑PT-FE的比例為75：20：5，將適量乙醇加入活性炭和乙炔黑中進行研磨，隨后加入粘結劑 （PTFE）。將其研磨均勻之后涂抹到1 cm2的泡沫鎳上，在干燥箱中的60℃條件下進行24h的干燥再進行壓片操作。將鉑絲作為標準電極，6 M KOH溶液作電解液， 制備的活性炭為工作電極， Ag/AgCl為參比電極，組裝完成后，用超級電容器進行充放電的實驗工作。

1.3 展開充放電性能試驗

展開循環伏安試驗、阻抗分析以及恒電流充放電的測試，采取三電極體系， 將鉑電極以及飽和甘汞視作參比電極，依靠恒流充放電法將比電容準確計算出來。

1.4 形貌與結構表征

對于活性炭當中雜原子而言，其分析采取的是CIT-3000SL能量色散X熒光分析儀 （X-Ray fluorescence， XRF） ，而這當中X射線管壓為25千伏，而電流為0.1毫安。將試驗樣品平鋪到試驗槽內部，之后合理放置到XRF試驗區域?；钚蕴啃蚊矙z測是采取JSM-6490LV型號掃描電子顯微鏡， 待到對乙醇溶液內的樣品作超聲波的分散之后再滴加到多孔碳膜銅網。采取Horiba公司制造的拉曼光譜設備HR800完成晶體構造的分析，其中激光的光源要采取波長為532.08 納米的激光器，并在室溫條件下進行測試。

2 實驗結果及相應探討

2.1 蘆葦的堿用量、升溫速率及碳化溫度和電容之間的關系分析

通過實驗了解到，碳化的升溫速率以及溫度都會一定程度上影響蘆葦基活性炭電容性，若是活化的溫度增加至600℃， 而電容量會隨著溫度提升而升高，出現此問題，主要由于低于700℃的時候，活化速度會隨溫度提升而增快，因此非常多揮發N2、H2O、CO以及H2之類成分會溢出，這對于孔隙構造的形成是非常有利的。若是溫度自600℃上升至700℃，由于溫度太高，這樣局部空隙出現塌陷問題，且其中孔道遭到堵塞，這時電容量就會降低。待到升溫速率為50℃·min-1，電容量降低，所以有利于形成有序的孔隙結構。

堿用量的多少對活性炭產品產生一定影響，當過多的堿用量能夠使得碳原子在活化過程之中出現非常多反應，這樣會造成活性炭的產率下降?？紤]到活化過程中孔隙度受活化劑用量、活化時間和化溫度等因素影響，所以選取700℃活化一小時，樣品的比電容值最高達到169 F·g-1。

2.2 結構與形貌分析

2.2.1 酸處理后蘆葦中金屬離子分析

蘆葦原樣內含大量鐵、鈣原子，利用酸進行清洗，雜原子的含量大幅下降。利用酸對其處理之后，蘆葦制成的活性炭表面的小分子與無機物，能夠有效促進離子擴散與電解液的活性炭浸潤。

比電容和功率密度會隨著能量密度變化不明顯，而有所下降，少量的金屬離子可以在一定程度上提高電容特性。

2.2.2 掃描電鏡分析

通過掃描電子顯微鏡，能夠了解到此種材料大顆粒特性和所了解的活性炭材料較為接近， 表面較為粗糙，其中存在一些大孔構造， 而這些特征能夠促進電解液滲透以及離子傳遞。

2.2.3 拉曼光譜分析

拉曼光譜可以很好的描述碳材料的性質，適當提升堿摻雜量對于提升碳結構內碳原子sp2雜化的有序性是有利的，能夠促進電子的傳導， 有效提升導電性能。

2.2.4 處理后蘆葦中金屬離子分析

蘆葦原樣內含非常多的鐵、鈣原子，利用酸對其清洗， 含量大幅下降。施行酸處理操作蘆葦與相應所制成活性炭的表面無機物與小分子可以有效去除，可以有效促進離子擴散與電解液的活性炭浸潤，能量密度沒有較大變化， 功率密度與比電容略微降低，然而少量金屬離子能夠適當增強電容特性。

3 總結

（1）依照得到的比電容值， 我們可以掌握蘆葦基活性炭當依靠兩步法制備的過程，碳化溫度必須維持到600℃， 而升溫速率應當保證20℃·min-1;

（2）開展碳化樣品的活化操作， 活化劑若是選擇KOH及K2CO3， 碳化料和K2CO3、KOH之間最佳的質量比是5：3、2：1。

（3）蘆葦基活性炭比電容為169 F·g-1。

參考文獻：

[1]謝之罡，劉程論.簡析活性炭制備與相關應用進度[J].工業水的處理，2005，25（07）：10-14.