高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備納米ZnO 的結(jié)構(gòu)性能研究

黃俊翔，黎煒慧，楊 金，陸榮淦，黃 毅

（西南民族大學(xué)電氣信息工程學(xué)院，四川 成都 610041）

隨著環(huán)保意識(shí)的提高，關(guān)于空氣質(zhì)量對人類健康影響的研究越來越深入。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的相關(guān)報(bào)道，空氣污染主要指室外和室內(nèi)空氣中包含的有機(jī)或無機(jī)化學(xué)污染物[1-2]。氣態(tài)的有機(jī)和無機(jī)化學(xué)污染物主要包括有機(jī)揮發(fā)物，一氧化碳，氮化物，硫化物等[3-4]。顆粒狀污染物主要指固體的有機(jī)和無機(jī)污染物，病原體類污染物等。病原體類污染物主要包括細(xì)菌，病毒，菌類物等。上述污染物大部分來自于化石燃料的生產(chǎn)、燃燒消費(fèi)過程。空氣污染物容易導(dǎo)致呼吸道疾病，肺部并發(fā)癥等，嚴(yán)重的影響人們的健康水平和生命安全。為了提高空氣質(zhì)量，在材料科學(xué)領(lǐng)域已經(jīng)從以下幾方面開展了工作，一是加緊研究環(huán)境友好型材料，盡量減少在生產(chǎn)生活過程中產(chǎn)生新的污染物；二是研究新能源材料逐步減少對化石燃料的依賴；三是研究更高效的污染物降解材料，加快對污染物的降解處理。光催化降解就是一種有效的處理空氣污染的方式[5-9]。ZnO 作為一種直接能隙寬禁帶半導(dǎo)體材料在污染降解領(lǐng)域中具有重要的研究價(jià)值，吸引了更多研究者的重視。

ZnO 是Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體，具有立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)、六方纖鋅礦以及立方巖鹽礦結(jié)構(gòu)三種晶相結(jié)構(gòu)，室溫下的禁帶寬度約為3.37 eV。為了提高光催化效率，目前常用的策略是控制晶粒的粒度尺寸，摻雜改變禁帶寬度，引入第二相構(gòu)建固熔體等。而納米材料可以有效的提高體系的表面積，同時(shí)由于小尺度效應(yīng)，晶粒中的等離子體振蕩效應(yīng)等均有利于光催化效果的提升。因此，本文將使用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備出納米粉體，并使用X 射線衍射分析儀測試樣品的物相結(jié)構(gòu)，使用掃描電鏡測試樣品表面形貌，結(jié)合分析樣品的微觀結(jié)構(gòu)，有利于更好的認(rèn)識(shí)和理解材料催化性能和微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)以分析純的硝酸鋅、葡萄糖、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺為反應(yīng)原料，按照0.02 mol 的量使用電子分析天平進(jìn)行稱量。將原料依次溶于去離子水中形成溶液，并使用磁力攪拌器在水浴加熱條件下攪拌均勻得到白色濕凝膠，干燥后放置在馬弗爐中在600～700 ℃燒結(jié)4～5 h，即得到粉末樣品。使用JSM-5600LV 型掃描電鏡對樣品表面的微觀形貌和晶粒形狀大小進(jìn)行觀察，其分辨率為20 μm，掃描長度為9.8 mm，測試電壓為20.0 kV。使用DX-2700 型X 射線衍射儀對樣品進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)研究，儀器參數(shù)設(shè)置為掃描角度為20°~80°，步進(jìn)角度為0.03°，步進(jìn)時(shí)間為0.05 s。

2 測試結(jié)果及分析

2.1 XRD 測試物相結(jié)構(gòu)分析

圖1 為實(shí)驗(yàn)獲得樣品的XRD 圖譜。通過Jade軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)庫的比對分析，發(fā)現(xiàn)與ZnO 的標(biāo)準(zhǔn)JCPDS 卡片 (No.36-1451) 比較，F(xiàn)OM 的值為0.8。樣品的所有譜峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜峰趨于一致，并且在譜圖中幾乎沒有發(fā)現(xiàn)雜相峰，圖譜中的各衍射峰尖銳，并顯現(xiàn)出了（100） （101）（110）等特征峰，表明樣品結(jié)晶完整。上述結(jié)果表明制備得到的粉末樣品的物相確實(shí)為ZnO 粉體。根據(jù)Scherrer 公式d=0.89λ/（βcosθ）可以計(jì)算樣品的晶粒度大小，其中λ=0.15406 nm，β 是衍射角θ 對應(yīng)衍射峰的半高寬。計(jì)算得到的平均晶粒度大小約為31.28 nm。采用最小二乘法計(jì)算晶格常數(shù)a=b=3.247，c=5.208，與標(biāo)準(zhǔn)的晶格常數(shù)值（3.25 和5.207）接近。

圖1 樣品的XRD 圖譜

2.2 SEM 測試表面形貌分析

圖2 所示為實(shí)驗(yàn)所制備的ZnO 粉末樣品的SEM 照片。圖2 中的標(biāo)尺依次為20、10、5、2 μm。由圖2 可見，在不同的放大倍數(shù)下樣品中均出現(xiàn)大小不一的晶粒，晶粒的形貌顯現(xiàn)完整，晶粒的尺寸在20～100 nm，晶粒之間結(jié)合得較為松散。該結(jié)果與XRD 的計(jì)算結(jié)果相比較為一致。

圖2 樣品的SEM 照片

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)利用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備了ZnO 納米粉體。使用DX2700 進(jìn)行了X 射線衍射測試，測試結(jié)果表明樣品的物相結(jié)構(gòu)為ZnO，樣品的衍射圖譜中各特征譜峰峰形尖銳，譜峰完整，經(jīng)過計(jì)算發(fā)現(xiàn)粉末樣品的晶粒度大小約為31.28 nm，晶格常數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值幾近。使用掃描電鏡觀測樣品的微觀形貌，發(fā)現(xiàn)在不同放大倍數(shù)下晶粒的外觀形貌一致，尺寸與XRD 測試結(jié)果幾近。上述結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)獲得的ZnO 粉末樣品為納米級(jí)，樣品幾乎無雜相，純度較高，結(jié)構(gòu)完整，可以用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。