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原子火焰吸收法測定水中礦井水的錳元素

2019-07-16 13:28:20
山西冶金 2019年4期
關鍵詞:標準實驗檢測

梁 芳

(汾西礦業環保處, 山西 介休 032000)

錳元素(Mn)作為人體必需的微量元素之一,對維持機體的健康起到重要的作用。錳元素(Mn)元素的缺失將直接導致人體的生理和營養等方面遭受損失[1]。Mn 直接參與了人體內多種酶的形成,并對酶的活性有著重要的影響。醫學研究表明,人體內微量的Mn 將有助于人體的骨骼生長,促進胃腸消化、制取甲狀腺素,并在一定程度上有助于降低神經的疲勞好過敏,具有一定的安神作用[2-3]。人體之中的Mn主要來源于生活中的飲用水和食品,合理的Mn 攝入將對機體的健康有著重要的作用[4]。從源頭上控制和調節Mn 具有積極的作用。火焰原子吸收分光光度法在測定水中礦井水的錳元素含量值,其基本的工作原理為當錳元素空心陰極燈發出一定波長的光譜[5,6]。在這一過程中,通過含有錳元素的基態原子蒸氣的火焰,錳元素的會吸收光譜中的光線,從而對實現對光線強度及波長的減弱[7]。并通過光譜的強度實現對錳元素含量的確定。本文以標準溶液的配制選用了標準加入法,采用原子火焰吸收法測定水中礦井水的錳元素進行測量,并對實驗操作方法展開研究,經為測定工作提供實驗參考。

1 檢測儀器和方法

1.1 檢測儀器與試劑

原子吸收光譜儀的靈敏度和精度決定了元素測量的準確性。因此,在實驗中應盡量使用最新的檢測設備為實驗的順利進行提供保障。本次采用原子火焰為頂級火焰——石墨爐原子吸收光譜儀,其他實驗配套設備包括錳空心陰極燈、電子天平、玻璃器皿。其中對所用玻璃器皿在測量將進行浸泡,選取硝酸溶液來完成,然后用純水對玻璃器皿進行清洗,嚴格控制玻璃器皿與含Mn 的接觸。同時為保證實驗的順利進行,對乙炔氣瓶及活塞式壓縮機裝置也進行了檢測。

本次實驗中所選用的試劑為Mn 標注溶液、硝酸(優級純)、鹽酸(優級純),并選用離子水作為實驗用水。

1.2 檢測方法

1.2.1 水樣采集

實驗中水樣為礦井水,所采水樣采取文獻進行檢材的預處理,在10 mL 的水樣中加入1.25 mL 硝酸(HNO3),用離子水定容至刻度,而后調節HNO3的酸堿度,可使用酸度計調節,使得硝酸溶液pH 值到2,最終定容到1 000 mL。使其與標準溶液的酸度相同,而后搖勻待測試。在這一過程中,嚴格按照操作規程進行,確保采集樣本的科學性。

1.2.2 標準儲備溶液的配置

將1.291 20 g 的優級純金屬Mn,加入HNO3進行溶解,用離子水定容至刻度,將標準儲備溶液進行稀釋,使其達到標準溶液,然后再將標準溶液進行稀釋,從而制成系列的標準溶液,其配置濃度見下頁表1。

1.3 檢測

1.3.1 檢測儀器的工作條件

儀器工作條件經對儀器的使用及測量最終結果產生較大的影響。在本次檢查過程中通過對儀器使用環境和相關參數的設定來確保測量結果的準確性。頂級火焰-石墨爐原子吸收光譜儀工作條件見表2。同時要求乙炔燃燒設備的高度控制在8 mm,并對乙炔流量進行控制,一般設定在1~2 L/min。

表1 標準系列溶液濃度 %

表2 頂級火焰- 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

1.3.3 曲線校準

在標準工作條件下,將不同量的標準溶液移至頂級火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進行觀測,來測定標注系列溶液的吸光度。結果顯示,在吸光度范圍內,標注系列的濃度與吸光度呈現出良好的線性關系。見表3、表4;標準曲線的方程為A=0.309 0C+0.002 4,相關系數為1.000 0。

表3 配置標準系列的溶度比較 %

表4 標準系列的濃度A-C(濃度)值

2 水樣測定

在標準工作條件下,將水樣移至頂級火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進行觀測,來測定定水樣中的Mn 元素的含量,錳元素未被干擾可直接測定。結果顯示,水樣中的含量為0.000 88 mL,相關系數比為1.000 0。

3 結論

用HNO3測定樣品時,應以合理的方式減滅實驗干擾,用頂級火焰-石墨爐原子吸收光譜儀下進行Mn 元素的含量的觀測具有極高的準確度。這一實驗方法在使用設備及操作上具有極大優勢,儀器及配套設備簡單,操作簡便,可在極大程度上提高錳元素的水中礦井水的檢查速度,這一方法具有較高的實踐價值。檢測結果顯示,其DRS<2.3%。而這一實驗方法也可用作對水中礦井水的其他元素的含量進行測定。若在檢測過程中出現干擾,則可在標準工作條件下,向其中加入離子釋放劑來消除對檢查的干擾。如在測量水中礦井水的Mn 元素的檢測時,可在其中加入二氯化鍶(SrCl2)來消除干擾,錳元素不受干擾可進行標準檢測。錳元素作為人體必需的微量元素,其對人類的健康生活有著加大的影響。原子火焰吸收法來測定水中礦井水的錳元素,這一檢測技術的應用將對水源安全和居民的健康生活具有積極的保障作用。

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