氣溶膠光度計質量濃度的校準及不確定度評定*

張愛亮 劉悅 陳啟悅 / 上海市計量測試技術研究院

0 引言

氣溶膠光度計主要用于高效過濾器及高效過濾器的泄漏率，適用于潔凈房、層流臺、生物安全柜、手套箱、HEPA吸塵機、HVAC系統、HEPA過濾器、負壓過濾裝置、手術室等的泄漏檢測，廣泛應用于醫藥行業、醫療系統已及電子生產企業。氣溶膠光度的計量性能決定高效過濾器泄漏率的判斷，直接影響到對潔凈環境的最終測試結果。相較于以往通過塵埃粒子計數器檢測環境空氣潔凈度，氣溶膠光度計可以更加直觀準確反映出被檢高效過濾器的泄露點和泄漏量，使整改工作更有針對性和時效性。目前該檢測手段已被國家標準和行業標準廣泛使用。但作為一種廣泛應用的檢測設備，國內并沒有針對該設備的國家標準和計量技術法規，因此一直無法滿足廣大客戶對該檢測設備量值溯源的需求。本文給出了一種氣溶膠光度計質量濃度的校準方法及不確定度分析。

1 氣溶膠光度計的工作原理和內部機構

氣溶膠光度計（以下簡稱儀器）用于檢測高效過濾器泄漏率。其工作原理是儀器以恒定流量分別抽取被測高效過濾器或高效過濾系統上游端和下游端的空氣樣品，采樣單元將空氣樣品輸送到測量單元，測量單元采用前向散射測量對空氣樣品中的氣溶膠質量濃度進行測量，數據處理單元將測量結果進行分析并計算兩者的比值得出被測系統泄漏率，最后由顯示單元輸出測量結果。儀器結構見圖1。

圖1 儀器結構和檢測原理

2 校準所使用的設備

PAO-4（化學編碼68649-12-7）是指以運動黏度為4 m2/s的聚α-烯烴油。

精密氣溶膠光度計：質量濃度測量的最大允許誤差不超過±10%。

氣溶膠發霧混勻裝置，可發生濃度高低可控、混合均勻的PAO-4氣溶膠的裝置，在低濃度0.01 ～1 μg/L條件，其濃度穩定性不超過10%/4 h，在高濃度10～105 μg/L 條件，其濃度穩定性不超過 5%/20 min。

3 氣溶膠光度計質量濃度示值校準方法

將被校儀器和精密氣溶膠光度計內部參考值設定為100 μg/L。按照圖2所示的校準系統進行校準。

圖2 儀器濃度示值誤差校準系統

使用氣溶膠光度計發霧混勻裝置產生質量濃度為0.01～1 μg/L的PAO-4氣溶膠，將氣溶膠光度計發霧混勻裝置的發霧口Ⅰ、Ⅱ通過軟管分別連接到精密氣溶膠光度計采樣口和被校儀器的下游采樣口，同時進行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計測量值Cs1和被校儀器濃度測量值Cm1。交換精密氣溶膠光度計采樣口和被校儀器的下游采樣口連接的氣溶膠光度計發霧混勻裝置發霧口，同時進行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計測量值Cs2和被校儀器濃度測量值Cm2。按式（1）計算出儀器的單次濃度示值誤差。再重復以上操作四次，將單次濃度示值誤差按式（2）計算出被校儀器的質量濃度示值誤差。

式中：δi—— 單次濃度示值誤差，μg/L；；

Cs1—— 精密氣溶膠光度計連接發霧口Ⅰ的測量值，μg/L；

Cs2—— 精密氣溶膠光度計連接發霧口Ⅱ的測量值，μg/L；

Cm1—— 被校儀器連接發霧口Ⅰ的測量值，μg/L；

Cm2—— 被校儀器連接發霧口Ⅱ的測量值，μg/L

式中：δ —— 被校儀器的濃度示值誤差，μg/L；

δi—— 第 i次的單次濃度示值誤差，μg/L

使用氣溶膠光度計發霧混勻裝置發生質量濃度為 15～25 μg/L 和 95～105 μg/L 的 PAO-4 氣溶膠，將氣溶膠光度計發霧混勻裝置的發霧口Ⅰ、Ⅱ通過軟管分別連接到精密氣溶膠光度計采樣口和被校儀器的上游采樣口，同時進行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計測量值Cs1和被校儀器濃度測量值Cm1。交換精密氣溶膠光度計采樣口和被校儀器的上游采樣口連接的氣溶膠光度計發霧混勻裝置發霧口，同時進行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計測量值Cs2和被校儀器濃度測量值Cm2。按式（1）計算出儀器的單次濃度示值誤差。再重復以上操作四次，將單次濃度示值誤差按式（2）計算出被校儀器的質量濃度示值誤差。

4 氣溶膠光度計質量濃度示值誤差不確定度評定

在低濃度范圍選擇0.6 μg/L，在高濃度范圍選擇20 μg/L和100 μg/L校準點分別評定不確定度。使用氣溶膠發霧混勻裝置分別產生質量濃度為0.6 μg/L，20 μg/L和100 μg/L的氣溶膠。按照氣溶膠光度計質量濃度校準方法進行校準，記錄氣溶膠質量濃度標準值Cs和被校氣溶膠光度計氣溶膠質量濃度測量值Cm，其中Cm和Cs分別為單次濃度示值誤差測量時得到的Cm1，Cm2的平均值和Cs1，Cs2的平均值，計算氣溶膠光度計質量濃度示值誤差δ。此處的氣溶膠質量濃度標準值Cs1，Cs2由精密氣溶膠光度計直接讀數獲得。

4.1 測量模型

δ = Cm- Cs

式中：Cs—— 精密氣溶膠光度計質量濃度測量值，μg/L；

Cm—— 被校儀器氣溶膠質量濃度測量值，μg/L；

δ —— 氣溶膠光度計質量濃度示值誤差，μg/L

4.2 不確定度來源分析

1）被校氣溶膠光度計質量濃度的測量隨機誤差引入的不確定度；

2）精密氣溶膠光度計的系統誤差引入的不確定度。

4.3 各不確定度分量評定

4.3.1 被校氣溶膠光度計質量濃度的測量隨機誤差引入的不確定度u(Cm)

選擇1臺常規水平的氣溶膠光度計，分別在0.6 μg/L，20 μg/L 和 100 μg/L 條件下采用氣溶膠光度計質量濃度的測量方法重復測量10次，得到10個δ值，記為 δk。

實際校準時，測量5次。被校氣溶膠光度計質量濃度的測量隨機誤差引入的不確定度見表1。

表1 測量隨機誤差引入的不確定度

4.3.2 精密氣溶膠光度計引入的不確定度

精密氣溶膠光度計質量濃度的最大允許誤差不超過±10%，假設均服從均勻分布。精密氣溶膠光度計引入的不確定度見表2。

表2 精密氣溶膠光度計引入的不確定度

4.4 合成標準不確定度的評定

4.4.1 靈敏系數

4.4.2 合成標準不確定度的計算

由于Cm和Cs不相關，因此：

可得：

校準點為 0.6 μg/L 時：uc(δ) = 3.58×10-2μg/L

校準點為 20 μg/L 時：uc(δ) = 1.17 μg/L

校準點為 100 μg/L 時：uc(δ) = 5.85 μg/L

4.5 擴展不確定度

擴展不確定度：U=k×uc(δ)，取k= 2，得：

校準點為 0.6 μg/L 時：U= 7.2×10-2μg/L，k= 2；

校準點為 20 μg/L 時：U= 2.4 μg/L，k= 2；

校準點為 100 μg/L 時：U= 12 μg/L ，k= 2。

5 結語

本文給出了氣溶膠光度計質量濃度參數的校準方法及不確定度評定過程。有效解決了氣溶膠光度計質量濃度的量值溯源，確保氣溶膠光度計質量濃度測量的準確性，最終可提高潔凈環境最終的測試結果。