農產品中多種殘留農藥的氣相色譜質譜快速檢測

劉凈 王媛媛

摘 要：農藥的使用促進了農業發展，但也給環境帶來了一定危害，給人們身體健康造成了損害。農產品作為人們生活餐桌上必備品，其安全性應該得到廣泛關注。本文采用氣相色譜質譜針對農產品殘留物進行快速檢測，從而確保農產品安全性。

關鍵詞：農產品;多種殘留農藥;氣相色譜質譜

一、氣相色譜質譜技術原理

氣相色譜作為分離分析技術，已經在工業、農業及國防領域有很廣泛的應用。迄今為止，為了滿足現代檢測要求，氣相色譜法與高靈敏選擇性檢測器相結合已經成為了現代檢測的首選發展方向。氣相色譜質譜技術不僅可以拓展氣相色譜技術應用范圍，還可以強化氣相色譜定性能力，大大增強了檢測準確度和范圍。氣相色譜質譜技術在農產品檢測中的應用，主要是先將制好的樣品分離處理，然后經過質譜儀離子源進行電離，形成殘留物離子，最后利用質量分析器和檢測器對殘留離子進行分析檢測，并以質譜信號形式導入到顯示屏上。檢測過程實際上是一個混合物樣品向離子源不斷流動的過程，其間檢測器與分析器在不停的采集信息，并且與計算機設備互相輔助相互分析信息，最終得到混合樣品殘留物數據。通常情況下，氣相色譜質譜大多采用離子掃描監測，利于增強離子色譜圖清晰度，減少其他成分對農產品殘留物干擾，從而提升氣相色譜質譜對農產品檢測準確度。

二、農產品殘留物檢測技術

農產品殘留物檢測一般需要先做前處理，然后制成樣品，最終通過色譜質譜儀才能檢測。農產品前處理需要對待測組分進行充分提取，并去除殘留物雜質，保證下一步檢測的準確性。農產品殘留物前處理分為提取、凈化、分離及濃縮等。

1.提取方法

提取溶劑一般根據相似相溶原理，也就是說提取溶劑的選用與農藥性質相關。農產品殘留物一般有有機氯、有機磷以及氨基甲酸酯等，由于農藥存在不同極性，因此一般只需要檢測一或者兩類。因為現代多殘留檢測可以檢測百種農藥，所以提取劑一定要選用與農藥極性不同，避免存在雜質干擾。常見多殘留物提取劑為乙腈，極性超強，沸點適宜，易濃縮，且易溶于水和有機溶劑。提取過程中，首先選取正確的提取劑，其次需要注意掌握適宜的提取方法。農產品常用提取方法為超聲波提取法、勻漿搗碎提取法、微波輔助提取法。每種方法有各種的好處及適用條件。微波輔助提取法適用于帶有揮發性農藥提取，而超聲波提取法適用于混合物內基質干擾較大的單一農產品殘留物提取，另外勻漿搗碎法是適用最廣的提取方法，可以實現對多殘留物質同時提取，不僅省時省力，而且還比較準確。

2.凈化方法

目前，農藥產品殘留物前處理中應用最廣泛的凈化方法為固相萃取法，可以根據填料的差異分為不同種萃取柱，它們之間可以交替使用，并且可以調配不同種類及比例的淋洗液，實現農藥殘留更好的回收率。固相萃取法是現行有效的農藥產品殘留物提取法，常采用石墨炭及氨基作為填料。另外，氟羅里矽土也是用的比較多的填料。提取不同種類農藥使用的萃取柱不同，像氨基甲酸酯類農藥使用氨基柱，有機氯和擬除蟲菊酯類農藥使用氟羅里矽柱，而大量農藥殘留物使用的則是墨炭黑氨基串聯柱。分散固相萃取是農產品藥物殘留物提取最安全、簡單、快速的樣品前處理方法，利用吸附劑與基質作用起到吸附雜質，除去干擾物質實現凈化目的。分散固相萃取采用的是液相色譜-串聯質譜法及氣相色譜-串聯質譜法檢測多種基質農藥殘留物。蔬菜、水果中 51 種農藥殘留的測定氣相色譜-質譜法可以實現上百種農藥殘留物的檢測。

3.分離方法

凝膠色譜法是根據凝膠與分子之間的排阻作用來實現不同孔徑的分離。凝膠色譜多應用與脂肪、油脂等大分子物質內殘留物分離檢測。大型專業實驗大都喜歡使用凝膠色譜對農產品殘留物檢測前處理分離。凝膠色譜法分離效果佳，但價格昂貴，并且使用耗損量大，所以一般都是比較大型企業或者研究所應用。

4.濃縮方法

農產品農藥殘留物檢測前處理中濃縮法采用比較多的是旋轉蒸發儀、氮吹儀。旋轉蒸發儀是當前應用最廣泛的濃縮儀器，主要原理是，利用真空減壓狀態下有機溶劑在連續蒸餾條件會發生揮發。因為旋轉蒸發儀價格適中，可以實現大體積樣品快速蒸餾，所以在農產品農藥殘留物濃縮過程中使用最多的儀器。在使用旋轉蒸發儀過程中，一定要保證合適的水浴鍋溫度及真空度，并且針對易產生泡沫的樣品需要專門配置特殊的蒸餾管。特別是旋轉蒸發儀，可以實現乙酰甲胺磷及甲胺磷的高回收效果。另外，氮吹儀也可以實現農產品農藥殘留濃縮，并且價格很低，但適用有一定的局限性，并不適合轉化快、易氧化類農藥濃縮。氮吹儀設備簡單，操作也容易，但水浴時的溫度要保持恒定，并且一定要減少水汽的產生，避免影響樣品。

5.氣相色譜質譜檢測

經過前處理之后的樣品，然后運用氣相色譜質譜檢測。采用氣相-串聯質譜儀工作內設有的資源搜索庫對各農藥進行比對，實現農藥殘留物優化，優化后的農藥殘留物配置成一定比例的農藥混標，置于進樣瓶中，然后進入上機檢測，利用全掃描段進行掃描，得出的掃描結果用NIST譜庫比對，觀察農藥殘留物各藥物峰值相應情況，可以知道農藥殘留物主要為哪些。查看譜庫中農產品殘留樣表，將還沒法確認的農藥質譜因子提出，并進行分離，然后分成兩組送至選擇離子掃描中，不設定時間進行掃描，得到其余農產品農藥殘留物離子峰值，然后對比資源庫樣表可以知道其余殘留物含量。氣相色譜質譜檢測可以準確的檢測農產品內農藥殘留物含量，此外，有時候我們還需要針對檢測中的農產品含量進一步優化確認，采用MRM 離子對的選擇和碰撞能量優化，可以進一步提高農產品農藥殘留物含量靈敏度。

三、結語

綜上所述，氣相色譜質譜檢測可以快速、高效的檢測農產品農藥殘留物含量，幫助我們監督農產品安全，進一步幫助農產品種植戶控制農藥的使用量，從而保障我們餐桌飲食安全。

參考文獻：

[1]王武鵬. 現代分析檢測技術在農藥殘留檢測中的運用[J]. 食品安全導刊，2018（15）：65+67.

[2]錢訓，楊茜茹，鄭振山，陳勇達. 氣相色譜-串聯質譜法同時檢測梨中34種農藥殘留量[J]. 食品安全質量檢測學報，2018，9（17）：4555-4563.

[3]楊東英. 農產品三類農藥殘留檢測方法研究進展[J]. 廣西農學報，2018，33（03）：40-43+56.