粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金穩定性分析

李一平，龔 燚，崔瀟瀟，郭瑞鵬，徐 磊

(1.中國科學院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學技術大學，遼寧 沈陽 110016)(3.北京航天動力研究所，北京 100076)

0 引 言

粉末冶金熱等靜壓工藝作為一種近凈成形技術，被認為是精密鑄造技術的升級，特別適合成形具有復雜形狀結構或者大型薄壁回轉體構件[1-2]。與鍛造工藝相比，粉末冶金技術可以實現近凈成形，提高材料的利用率，從而有效降低鈦合金產品的生產成本, 縮短加工周期[3-4]。據歐洲陶瓷協會報道[5]，粉末冶金材料的利用率可以達到90%。此外，利用粉末冶金熱等靜壓工藝成形的粉末冶金鈦合金的力學性能一般優于鑄造鈦合金，接近鍛造鈦合金的水平[6-8]。隨著航空航天工業的快速發展，機械零件逐步向高復雜程度、高精度和一體化成形方向發展[9-10]，因此利用粉末冶金熱等靜壓工藝制備鈦合金構件逐漸成為國內外鈦合金構件成形領域的熱點[11-12]。

通過熱等靜壓技術可以制備全致密的粉末冶金鈦合金，但粉末成形工藝環節較多，對制備過程中潔凈度和環境要求較高，因此合金及部件的性能穩定性和控制技術是該項技術走向工程應用的重要研究內容。徐磊課題組系統研究了熱等靜壓工藝參數對粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金致密化進程的影響，以及熱等靜壓前處理和后處理對合金顯微組織和力學性能的影響[1,9]。本研究以粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金為研究對象，分析不同批次合金的化學成分及力學性能穩定性，同時以典型的低溫葉輪為目標成形零件，通過合理有效地控制各生產環節以制備性能滿足使用要求且穩定性好的合金及部件，旨在為粉末冶金鈦合金構件的制備提供相應的工藝基礎和理論依據。

1 實 驗

經三次真空自耗熔煉、鍛造和機械加工等工序，制備出φ40 mm的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金制粉電極。采用無坩堝感應熔煉超聲氣體霧化法制備Ti-5Al-2.5Sn ELI預合金粉末。預合金粉末經254 μm(60目)標準篩過篩，去除不規則形狀的粉末顆粒。采用ICP光譜儀和TCH600氧氮氫分析儀測定粉末的化學成分。將預合金粉末填充至潔凈的低碳鋼包套/型芯模具的組合體中，包套壁厚5～8 mm；粉末/包套體經真空除氣封焊后，在RD-750型熱等靜壓爐中成形葉輪。熱等靜壓工藝參數為：溫度930～940 ℃, 壓力130～140 MPa, 保溫保壓3 h。實驗樣品均取自葉輪本體，力學性能樣品為6支平行試樣，取平均值。化學成分樣品每批次取樣5個，取平均值。

2 結果與討論

納入統計的實驗數據來自6個批次Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪樣本。實驗數據樣本包括化學元素含量、室溫拉伸性能、室溫斷裂韌性、室溫沖擊功、室溫彈性模量和低溫拉伸性能，其中室溫和低溫拉伸性能包括4個指標：抗拉強度、屈服強度、延伸率和斷面收縮率。本次數據分析的目地是分析元素含量、拉伸性能、斷裂韌性和沖擊性能等數據的分布狀態、集中度、離散度和穩定性等。各數據樣本由每個批次的具體實驗數據構成，不同批次在原料、工藝條件和實驗條件等方面存在差別，這些差別是導致各數據樣本中的數據出現波動的本質原因。數據統計分析的最終目的是揭示數據波動情況，尋求各數據樣本波動之間的聯系。

2.1 化學成分

表1為6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的化學成分。由于Fe和Si元素含量很低，并且多個批次樣品未能給出確定的測量結果，在下面的分析中忽略這2個元素的影響。從表1可以看出，各元素含量完全控制在GB 3620.1—2007標準要求范圍內，基本穩定，但1#樣品中Al和C元素的含量與其他批次相比有較大偏離。間隙元素O的含量能控制在0.11%以內，滿足低間隙合金對O元素的控制要求，表明不僅制粉過程潔凈，粉末冶金近凈成形環節也潔凈可控。

表1各批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化學成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

為了對Ti-5Al-2.5Sn ELI合金化學成分數據進行狀態分析，引入3個指標：平均值、中位值和離散系數，見表2。平均值和中位值反應數據的集中度以及該數據樣本所對應的元素含量或者力學性能的整體水平。離散系數是標準差與平均值的比值，主要反應數據的離散度和穩定性。從表2可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金各元素含量的平均值和中位值都在GB 3620.1—2007標準要求范圍之內，這說明從合金熔煉到最后的粉末部件制備的整個工藝過程控制十分得當。

表26個批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化學成分統計分析結果

Table 2 Statistical analysis results of chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

Al和Sn元素的離散系數很小，這表明Al和Sn元素的含量十分穩定，分析原因為：①Al和Sn元素含量對性能的影響至關重要，因此在合金熔煉的全過程中進行了嚴格的控制；②Al和Sn元素的含量較高，測量系統誤差小；③熔煉過程中，已根據熔煉經驗對Al元素的燒損加以考慮。

N、O和H的離散系數比Al和Sn的大，主要是由于這3種元素不同于Al和Sn，它們屬于間隙元素，控制難度大，特別是O和N，如果工藝過程控制不當很容易從大氣中引入。從整體上講這3種氣體元素的波動雖然較Al和Sn大，但其含量基本穩定在容許的范圍內。C元素的離散系數很大，表明該元素的分布很不穩定，主要是取樣方式和樣品清潔方式引起的。

2.2 力學性能

表3為6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金樣品的室溫拉伸性能、沖擊和斷裂韌性的測量結果，表4為樣品在20 K低溫下的拉伸性能。從表3和表4可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪本體的力學性能接近鍛造加工Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的水平[1,8]。導致各數據出現波動的原因是不同批次樣品在原料、工藝條件和實驗條件等方面存在差別。

表36批次Ti-5Al-2.5SnELI合金樣品的室溫力學性能

Table 3 Mechanical properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at room temperature

表46批次Ti-5Al-2.5SnELI合金樣品的低溫(20K)拉伸性能

Table 4 Tensile properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at cryogenic temperature(20 K)

圖1為粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室溫和低溫力學性能的離散系數。從圖1可知，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的低溫延伸率和低溫斷面收縮率的離散系數相對較高，分別為15.4%和10.9%，主要原因是低溫塑性對間隙元素含量相對較為敏感。室溫強度和低溫強度的離散系數與其他力學性能的相比較小，分別為2.6%和2.0%，室溫沖擊功和斷裂韌性的離散系數在5%～10%之間，這是因為沖擊功和斷裂韌性屬于準動態性能，對成分、晶粒度、微觀孔隙等因素較為敏感。彈性模量的離散系數很低，僅為0.4%，這是因為彈性模量主要與晶體結構相關，對組織和成分不敏感，所以十分穩定。研究表明，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室溫和低溫力學性能十分穩定。

圖1 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室溫和低溫 力學性能的離散系數Fig.1 Discrete coefficients of mechanical properties of PM Ti- 5Al-2.5Sn ELI alloy at room temperature and 20 K

3 葉輪近凈成形

熱等靜壓成形時，包套和成形模具的選材和設計加工非常重要，因為在熱等靜壓致密化成形過程中，若工件各部位的收縮不一致，模具上任何細節的忽視都有可能導致最終部件尺寸超差[8]。選擇模具材料的一個重要因素是盡量避免包套及模具材料與粉末材料發生界面反應；另外，熱等靜壓后的模具材料必須容易去除。本研究采用粉末冶金近凈成形技術，選擇低碳鋼作為包套，結合有限元仿真設計，制造了包套和內部成形模具，制備了液體火箭發動機葉輪，如圖2所示。熱等靜壓溫度為940 ℃，在此溫度下，碳鋼與粉體材料界面反應輕微，這一現象在之前的研究[1,4,7]中已經有所討論。從抑制界面反應方面來說，選擇低碳鋼作為包套材料是合適的。圖3為熱等靜壓后粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的金相照片。從圖3可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金晶粒細小均勻，無孔隙缺陷。

圖2 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪實物圖Fig.2 Picture of PM Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy impellers

圖3 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of PM Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy

4 結 論

(1)采用粉末熱等靜壓工藝制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金元素含量完全控制在要求范圍內，基本穩定。間隙元素O的含量能夠控制在0.11%以內，滿足低間隙合金對O元素的控制要求。

(2)粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室溫和低溫力學性能接近鍛造合金的水平，且穩定性好。

(3)采用該工藝制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪與包套界面反應小，且組織中晶粒細小均勻，無孔隙缺陷。