文/ 劉啟濱 曹月嬋

1 引言

發熱纖維是能自行產生熱量的保暖型纖維，吸濕發熱纖維是目前開發研究比較多的一類發熱纖維。吸濕發熱纖維中的聚丙烯酸鹽系纖維，簡稱EKS纖維，是日本東洋紡所開發的一種合成纖維，可自行吸濕發熱而溫暖身體的弱酸性材料，EKS纖維通過將氨基、羧基等親水化基團引入聚丙烯酸分子中，并進行交聯處理而得到。EKS纖維可以調節人體與服裝之間的溫度及濕度，具有良好的吸濕功能，使穿著空間溫度升高，讓人感到溫暖舒適，同時具有吸濕、發熱、控制pH值、阻燃、抗起球和防靜電等多種功能[1-3]。目前EKS纖維主要用于生產女士貼身內衣，也被廣泛用于被褥絮棉、男士服裝、運動裝等。

目前，國內標準尚沒有關于EKS纖維定性鑒別的方法，國內僅有吸濕發熱針織內衣的行業測試標準FZ/T 73036—2010《吸濕發熱針織內衣》中有描述，但是沒有具體的鑒別方法，在歐盟發布的EU 2018/122針對（EU）No 1007/2011的修訂版中附錄I第50行增加了該種纖維的名稱“polyacrylate”，但尚未有該類纖維的定性和定量方法。查閱其他相關標準也尚無EKS纖維相應的定性和定量方法。針對目前國內外對EKS纖維定性鑒別方法的缺失，但實際生產和市場又有檢測需要，本文采用燃燒法、顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法以及熔點法對EKS纖維的燃燒性能、形態特征、溶解性能、紅外性能以及熔點現象等進行研究，總結出EKS纖維定性鑒別的方法，為EKS纖維的定性檢測分析提供快速、準確的測試方法[4]。

2 試劑和儀器

2.1 原料

EKS纖維（送檢庫存樣品）。

2.2 試劑

20%鹽酸、濃鹽酸、75%硫酸、濃硫酸（98%）、濃硝酸、甲酸/氯化鋅、99%N，N—二甲基甲酰胺(DMF)、0.5mol/L次氯酸鈉溶液、氫氧化鈉/甲醇、冰乙酸、丙酮、二氯甲烷、65%硫氰酸鉀、三級水、氨水、石蠟油、火棉膠。

2.3 儀器

哈氏切片器、250mL錐形瓶、玻璃棒、DB-3B數顯恒溫電熱板（常州澳華儀器公司）、AS-16/316L型水浴振蕩器（順德瑞邦機電設備廠）、BX51型纖維細度儀（日本OLYMPUS公司）、Nicolet6700傅里葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Nicolet公司）、附有加熱裝置的偏光顯微鏡（日本Nikon公司）。

3 試驗結果與討論

3.1 燃燒性能

燃燒法主要根據纖維靠近火焰時、在火焰中和離開火焰后的不同燃燒狀態及熔融情況，燃燒時散發的氣味以及燃燒殘留物的顏色、形狀、硬度等來鑒別纖維的方法。燃燒試驗采用鑷子夾持EKS纖維的一端，緩慢地移近火焰，分別觀察纖維在整個燃燒過程中所發生的現象。EKS纖維燃燒特征如表1所示。

表1 EKS纖維燃燒特征

由表1可知，EKS纖維燃燒時的狀態與標準中的纖維素纖維、合成纖維等有明顯的燃燒特征區別，通過燃燒法可以進一步縮小對EKS纖維定性時大概分類的范圍，具體鑒別還需進行下一步分析。

3.2 形態特征

因FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》中尚無EKS纖維相應的形態特征描述，故本文采用不同的顯微鏡，纖維細度儀和偏振光顯微鏡觀察EKS纖維的特征形態，為該纖維的定性鑒別提供依據。

3.2.1 纖維細度儀

依據標準FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》中的操作方法對EKS纖維觀察未知纖維的縱面和橫截面形態，對照纖維標準照片和形態描述來鑒別未知纖維的類別的方法。

由圖1可知，在纖維細度儀下，EKS纖維的縱向形態表面光滑，有一點細條紋；EKS纖維的橫截面為圓形形態，橫縱截面形態與絕大部分化纖的形態接近。由此可知采用細度儀觀察不能直接鑒別該纖維，故采用偏振光纖維鏡觀察纖維的雙折射現象，為該纖維的定性鑒別提供進一步的理論依據。

3.2.2 偏振光顯微鏡

偏振光顯微鏡是采用偏振光照射，增加檢偏器，觀察纖維的干涉條紋顏色。干涉條紋顏色主要由光程差決定，光程差又是由纖維雙折射率決定，各種纖維都有獨特的雙折射率，從而有自己獨特的干涉色，這是偏振光纖維鏡能夠用于鑒別纖維的依據[5]。測試設置偏振光的放大倍數為500倍，起偏角的度數為120°（檢偏角為0°），纖維與載物臺的夾角分別為+45°、-45°，補償片使用1的補償片。

圖2 EKS纖維在偏振光下的+45°（a）和-45°（b）縱截面圖

由圖2可知，在偏振光顯微鏡下，除外觀形態和纖維細度儀觀察的相同外，EKS纖維與載物臺成+45°方向時，纖維呈藍色；成-45°方向時，纖維呈深黃色。這兩種角度纖維顏色分布均勻，同時旋轉載物臺，纖維的干涉光顏色變化清晰易分辨。該纖維在+45°和-45°的干涉光顏色變化可作為EKS纖維定性鑒別方法依據。

3.3 溶解性能

溶解法是利用纖維在不同溫度下不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維。本測試中選用13種常用化學試劑在相同濃度、處理溫度和溶解時間下對EKS纖維進行溶解試驗，結果見表2。

表2 EKS纖維的溶解性能

由表2可以看出，EKS纖維化學性能穩定，既不溶于強酸也不溶于強堿。該纖維除了在0.5mol/L次氯酸鈉溶液煮沸下溶解和在濃硫酸煮沸下發生部分溶解情況外，在其他常規試劑基本不溶解，采用溶解法可排除該纖維不是常見的纖維素纖維、合成纖維。

3.4 紅外性能

紅外光譜法是利用纖維特有的紅外吸收譜特征來鑒定和分析，不同種類纖維的紅外光譜圖都有各自不同的特征，根據這些特征就可以鑒別出纖維的類別組分, 從而判斷纖維的種類及名稱。對EKS纖維進行紅外光譜測試，每個樣掃描32次，選擇自動增益，分辨率為4cm-1，測試光譜范圍為4500cm-1～400cm-1，并對測試光譜進行自動基線校正處理。該纖維的紅外譜圖如圖3所示。

圖3 EKS纖維的紅外光譜圖

從圖3可以看出EKS纖維具有特有的中紅外吸收光譜圖，3194cm-1的吸收峰寬且強度高，說明纖維中可能存在—OH、—NH官能團，2925.61cm-1為—CH2官能團特征峰，1652.72cm-1為羰基—C=O—振動吸收特征峰，1547.02cm-1為氨基—NH2振動吸收特征峰，1404.24cm-1為氰基—CN振動吸收特征峰，1322.05cm-1為羧基—COOH振動吸收特征峰。由此可知，EKS纖維是一種含—NH2、—COOH、—CN、—OH等主要官能團的聚丙烯酸類纖維。通過紅外光譜測試分析可對EKS纖維進一步明確定性分析。

3.5 熔點性能

采用附有加熱裝置的偏光顯微鏡（日本Nikon公司）進行熔點測試，取少量纖維放在兩片玻璃片之間，置加熱裝置上，升溫速率約為3℃/min，并調焦使纖維成像清晰，觀察纖維在不同溫度下的成像變化。在溫度升至310℃之后，EKS纖維出現炭化現象，并未發現該纖維具體的熔點，EKS纖維在加熱溫度下具體形態變化如圖4。

4 結論

從上述試驗結果可知：

（1）通過燃燒法可知EKS纖維具有一定的阻燃性能，在火焰中可緩慢燃燒，離開火焰自滅，有特殊氣味，殘留物為細軟的黑色絮狀物。

圖4 EKS纖維炭化前纖維（a）和炭化后纖維（b）形態圖

（2）EKS纖維在細度儀下縱向截面，橫截面為近圓形；在偏振光顯微鏡下+45°方向時；纖維呈深黃色，-45°方向時，纖維呈藍色，兩種角度纖維顏色分布均勻，干涉光顏色變化清晰。

（3）EKS纖維化學穩定性好，在0.5mol/L次氯酸鈉溶液煮沸下溶解和在濃硫酸煮沸下部分溶解，在其他常規試劑基本不溶解。

（4）EKS纖維具有特有的中紅外吸收光譜圖，在譜圖中可得EKS纖維一種含—NH2、—COOH、—CN、—OH主要官能團的聚丙烯酸類化合物。

（5）在熔點測試中未發現EKS纖維的相應熔點，且該纖維在310℃后出現炭化現象。

因此，依據EKS纖維相應的物理化學特性，綜合結合本文中的測試方法，可準確地鑒別EKS纖維。