Ni含量對無壓燒結金剛石刀頭層間結合的影響研究

潘曉毅，謝德龍，林 峰，肖樂銀，陳 超，陳家榮，莫培程

(廣西超硬材料重點實驗室，國家特種礦物材料工程技術研究中心，中國有色桂林礦產地質研究院有限公司，桂林 541004)

0 前言

據統計，2018～2021年國內住宅面積年均復合增長率僅為2%[1]，之后5年更是將呈下降趨勢，預計未來鋸切鉆進金剛石工具市場的發展將進入瓶頸期，這客觀上要求相關產品及技術向低成本、高附加值方向發展。目前，鋸切鉆進金剛石工具的刀頭主要采用熱壓燒結法制備，具有能耗高、流程繁瑣、模具消耗大、勞動力密集的缺點。無壓燒結法可有效避免石墨模具的損耗、降低勞動成本、減少能耗，在規模化生產中能有效提升生產效率、提升刀頭的精度與質量穩定性[2]。在產業升級的大背景下，無壓燒結將成為金剛石鋸切鉆進工具產業未來的重要發展方向。

無壓燒結法依靠液相流動與固相遷移實現燒結致密，相較熱壓燒結法缺乏擠壓力的燒結推動作用，選擇高活性的預合金粉作為結合劑能有效提升刀頭的燒結性能[3-6]。鋸切鉆進金剛石工具的刀頭具有分層結構，分層部位是刀頭的薄弱環節，易發生斷裂導致刀頭提前失效，層間結合力受配方影響較大。Ni是金剛石工具中的常見成分，可與Cu無限互熔固結成分，抑制低熔成分流失，增加韌性與耐磨性，但也會在燒結過程中抑制液相的流動性[7-10]。Ni含量對于無壓燒結金剛石刀頭層間結合的影響鮮見報道，本文選擇自主研制的預合金粉作為主要結合劑，通過調節Fe、Ni比例設定研究配方組合，對比分析各組合的致密度、強度、斷口顯微形貌等來研究無壓燒結預合金刀頭中Ni含量對層間結合的影響，亦可為后續無壓燒結在鋸切鉆進金剛石刀頭工具的應用研究提供參考。

1 實驗設計

1.1 配方設計

(1)選擇自主研發的亞微米級Fe基預合金粉TB05配方體系作為基礎工作層配方A，配比如下：77wt%TB05+18wt%Fe+5wt%CuSn15；

(2)選擇NEXT300預合金粉作為焊接層粉料，其成分為：72wt%Fe+25wt%Co+3wt%Cu；

(3)以配方A為基礎，調節Fe、Ni含量設計對比實驗配比組合，各配比成分組成見表1。

表1 工作層對比配方

1.2 試樣制作

按表1中的各配比稱料裝罐并加入少量潤濕劑，置于三維混料機中混合均勻，通過模具冷壓—真空無壓燒結的方式制作：

(1)A1～A4配比的30×12×2樣品，用于測試單一配方試樣的硬度、相對致密度、抗彎強度。

(2)A1～A4與NEXT300對半拼接燒結的30×12×2樣品，用于測試拼接部位附近的抗彎強度。

(3)Φ33.6/Φ29.6不含金剛石分層刀頭，其中工作層配比為A1～A4，層高12mm；焊接層配方為NEXT300，層高3mm。刀頭通過DC025型激光焊接機將各分層刀頭與45#鋼管基體焊接成一體，制作鉆頭成品模擬試樣，用于測試各成品樣分層鉆齒的折斷扭矩。

其中，冷壓工藝統一為：200MPa載荷下模具冷壓，保壓10s，卸壓拆模。無壓燒結工藝統一如見表2所示，采用Z200管式真空爐燒結，加熱前預抽真空至-0.1MPa。

表2 燒結工藝

1.3 性能檢測

測試對比方法如下：(1)以阿基米德法測試密度，以測試密度與理論密度的比值求得試樣的相對致密度；(2)采用TH300型洛氏硬度計測試硬度；(3)采用CMT4304型液壓萬能材料試驗機測試三點抗彎強度；(4)采用S-4800型掃描電鏡檢測試樣斷口形貌；(5)采用QL30型扭矩扳手配合自制夾具測試鉆頭樣品中分層鉆齒的抗折扭矩。

2 實驗結果及分析

2.1 單一配方試樣測試結果

850℃的燒結溫度下，Cu-Sn二元系統將發生包晶反應，組織主要由Cu和Cu9Sn組成，且Cu固溶體占主要部分，這有利于提高樣品的強度；同時，在此成分點上有較寬的固液區間，有利于液相流動，進而提高樣品的致密度，最終增強樣品的抗彎強度[11]。Ni會固結Cu、Sn成分進而減少液相流失，但也會對液相的流動產生抑制作用。

單一配方試樣的硬度、相對致密度、抗彎強度的測試結果如表3所示。由表3分析可知：

(1)隨著Ni含量的增加，試樣相對致密度是持續降低的，這是因為Ni對于液相流動抑制作用削弱了無壓燒結過程中液相流動對燒結體孔隙的填充作用，隨著Ni含量上升，其抑制作用增強；

(2)因預合金粉體系具有較高活性，各試樣的抗彎強度均超過1000MPa；

表3 A1～A4測試結果

(3)隨著Ni含量的增加，試樣硬度、抗彎強度增幅減弱，本實驗體系下含8wt%Ni的試樣基本達到峰值硬度100HRB、抗彎強度1261.43MPa，這是Ni對Cu成分固結的增強增韌與對液相流動抑制導致的孔隙增加共同作用產生的結果。

通過對斷口掃描進行驗證分析，圖1為各試樣斷口掃描形貌結果，圖1中a～d圖依序對應A1～A4試樣。由圖1可以發現：

(1)圖b與圖a中的孔隙大小數目相近，說明在本實驗體系下，5wt%Ni以低時液相流動的抑制作用是相近的；

(2)由圖a→圖d斷口韌窩形貌逐漸減少，顆粒析出增加，斷面微觀層次增加，穿晶斷裂特征增加，說明隨著Ni含量的上升，Ni對Cu成分固結及對液相流動的抑制作用增強，斷口塑性特征減少。

(3)從圖c開始出現顆粒的熔化包覆形貌，且孔隙尺寸開始增大,圖d中熔化包覆形貌進一步圓潤化，孔隙尺寸進一步增大，說明當Ni含量達到8wt%時固結與液相流動抑制作用明顯，達到11wt%時進一步增強。

圖1 斷口SEM圖(a～d圖分別對應A1～A4)Fig．1 The SEM figure of fracture surface(a～d toA1～A4)

2.2 拼接燒結試樣測試結果

A1～A4與NEXT300對半拼接無壓燒結試樣A1N～A4N的抗彎強度檢測結果如表4所示，結合表3、圖1進行分析、推斷：

(1)對半拼接無壓燒結試樣抗彎強度與A1～A4自身抗彎強度大小排序無正相關關系；

(2)A1側與A2側兩者孔隙大小數目相近、液相流動能力相近，有助于在結合部位與NEXT300側進行液相流動進行成分交換及孔隙填充，因預合金粉NEXT300的無壓燒結韌性較強，從而結合部位強度提升，各自拼接試樣測試過程中只是發生彎曲變形，未發生斷裂；

(3)A3側與A4側Ni的固結與液相流動抑制作用明顯，故而半拼接燒結試樣的結合部位液相成分交換能力極弱，交界處的成分交換基本靠固相成分遷移，而A4側的孔隙較A3粗大，有利于NEXT300側的固相遷移、成分填充，故而A4的對半拼接無壓燒結試樣結合部位抗彎強度略高。

通過對成品樣扭矩檢測進行驗證，各成品樣分層鉆齒的斷裂宏觀形貌如圖2所示，a～d圖分別對應A1～A4配比，測試結果與斷口形貌分別為：A1樣21N·m斷于焊縫，A2樣21N·m斷于焊縫，A3樣10N·m平齊斷于層間交界處，A4樣13N·m由層間交界開始撕裂。與表4中強度結果分布相吻合，說明在設計預合金體系無壓燒結配方體系時需綜合考慮Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用。

表4 拼接試樣測試結果

圖2 斷裂試樣(a～d分別對應A1～A4)Fig．2 The fracture samples(a～d to A1～A4)

3 結論

本實驗配方體系中：

(1)Ni可提升整體硬度，但Ni含量大于8wt%以后提升不明顯。

(2)因Ni對液相流動的抑制作用，試樣致密度隨Ni含量增加而降低，在Ni對固結成分增強、增韌與對液相流動抑制的共同作用下，Ni含量達到8wt%時具有最佳抗彎強度1261.43MPa。

(3)拼接無壓燒結試樣層間結合強度與A1～A4配方強度無正相關關系，與Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用有一定關聯。

(4)實樣驗證發現：Ni含量低于5wt%時鉆齒斷于焊縫部位；Ni達到8wt%時平齊斷于層間界面；Ni達11wt%時，斷裂由層間結合部位開始發生并向著工作層撕裂，經分析，在設計預合金體系無壓燒結配方體系時需綜合考慮Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用。