全自動陰離子表面活性劑分析儀的校準方法

張慶 胡博

摘? 要：文章淺析了全自動陰離子表面活性劑分析儀的工作原理，著重介紹了對全自動陰離子表面活性劑分析儀計量性能控制的要求，詳細的闡述了校準的環境條件、計量標準器、校準方法。

關鍵詞：全自動陰離子表面活性劑分析儀;校準;計量特性

中圖分類號：X832? ? ? ? ? 文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2019）08-0134-02

Abstract： In this paper， the working principle of automatic anionic surfactant analyzer is analyzed， and the requirements for metrological performance control of automatic anionic surfactant analyzer are emphatically introduced. The environmental conditions， metrological standard instrument and calibration method of calibration are described in detail.

Keywords： automatic anionic surfactant analyzer; calibration; metrological characteristics

全自動陰離子表面活性劑分析儀是一種對工業廢水和環境水體中的陰離子表面活性劑含量進行分析和檢測的專用儀器。該儀器應用于各級環境監測站、環境檢測機構，本文詳細的闡述對全自動陰離子表面活性劑分析儀的校準方法。

工作原理：自動向水樣中加入氯仿和亞甲基藍，經過幾次萃取后移入洗滌液中反萃取，亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生產藍色的鹽類，可被氯仿萃取并進入流通池，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長652nm處測量氯仿層的吸光度，根據Lambert-Beer定律能自動計算出物質的濃度。

Lambert-Beer定律表達式如下：

A=-lgτ=abc

式中：A-物質的吸光度;τ-物質的透射比;a-物質的吸光系數;b-光路長度;c-物質的濃度。

測量簡圖見表1。

1 計量特性

校準項目及技術指標參見表1。

2 校準條件

2.1 環境條件

2.1.1 環境溫度：（10～30）℃

2.1.2 相對濕度：≤80%RH

2.1.3 電源：電壓為（220±22）V，頻率為（50±1）Hz

2.1.4 操作環境應潔凈無灰塵

2.1.5 儀器不應受強光直射，周圍無強磁場、電廠干擾，無強氣流及腐蝕性氣體，應避免其他冷、熱源影響。

2.2 標準物質及其他設備

2.2.1 標準物質：陰離子表面活性劑溶液標準物質，不確定度：Urel=2%（k=2）

2.2.2 其他設備

（1）移液器：量程1000μL，經檢定合格

（2）容量瓶：100mL，B級及以上

（3）使用GB/T6682 規定的一級水

（4）電子秒表，分度值0.01s

3 校準項目和校準方法

3.1 校準前檢查

儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、編號、制造廠名和出廠日期。儀器應有制造廠技術說明書所要求的全部附件，面板顯示清晰完整，各緊固件應無松動。儀器進樣系統運行正常。

3.2 漂移

按照儀器說明書的要求開機預熱15min，待儀器穩定后。

3.2.1 零點漂移：儀器放入氯仿進行調零，調零后點擊讀數，間隔30min后再次進行讀數，前后兩次的吸光度讀書差值為零點漂移。

3.2.2 示值漂移：對濃度為0.5μg/mL的標準物質進行測量，示值濃度為C1;間隔30min后，再對該濃度的標準物質進行測量，示值濃度為C2，示值漂移按下式計算。

示值漂移=×100%

3.3 示值誤差

對濃度為0.5μg/mL的標準物質進行三次重復測量，按下式計算示值誤差。

ΔX=×100%

式中：ΔX-相對示值誤差;-3次測量平均值，μg/mL;XS-標準值，μg/mL。

3.4 測量重復性

對濃度為1.0μg/mL的標準物質進行7次重復測量，按下式計算測量重復性。

式中：RSD-相對標準偏差;Xi-第i次測量值，μg/mL;-7次測量值的算術平均值，μg/mL;n-測量次數，n=7。

3.5 檢出限

3.5.1 儀器在最佳工作狀態時，分別對0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL標準物質溶液進行3次重復測量，記錄吸光度測量值，取算數平均值后，按線性回歸法求出斜率b：

式中：Af-吸光度測量值;ρ-溶液質量濃度，μg/mL;V-進樣體積，mL。

3.5.2 與3.5.1條完全相同的條件下，對空白溶液連續進行11次吸光度測量，求出其標準偏差SO：

式中：Af-吸光度測量值;-11次空白的吸光度測量值的算數平均值。

3.5.3 按下式計算儀器的檢出限：

3.6 測量線性

儀器在最佳工作狀態時，分別對0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，1.5μg/mL標準物質溶液進行3次重復測量，取其吸光度測量值的算數平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關系數r。

參考文獻：

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