原液質量對水溶性纖維品質的影響

文/程衛彬（安徽皖維高新材料股份有限公司）

將成纖高聚物加工成纖維，首先要制備紡絲液[1]。紡絲液的制備有熔體法和溶液法兩種方法，分別對應紡絲熔體和紡絲溶液。凡高聚物的熔點高于其分解溫度，多采用將高聚物溶解成流動的液體（紡絲溶液）進行紡絲。由于聚乙烯醇熔融溫度高于分解溫度，工業上采用溶液紡絲來生產纖維。溶液紡絲法的紡絲溶液制備有兩種方法：一是直接利用聚合后得到的聚合物溶液作為紡絲原液，稱為一步法；二是將聚合物溶液先制成顆粒狀或粉末狀的成纖聚合物，然后再溶解，以獲得紡絲液，稱為二步法[2]。由于一步法工藝存在很多缺陷，所以工業生產中大部分采用二步法。采用二步法需要選擇合適的溶劑將成纖聚合物溶解，所得的溶液在送去紡絲之前還要經過混和、過濾和脫泡等工序。

一、聚乙烯醇原液制備工藝流程

聚乙烯醇原液制備工藝流程為：水洗→脫水→溶解→混合→取樣分析→調黏→過濾→脫泡→調壓→紡絲原液。第一步是水洗，通過水洗裝置洗去聚乙烯醇中的雜質及部分醋酸鈉，使聚乙烯醇充分膨潤；水洗后需經脫水，以保證水洗后聚乙烯醇醋酸鈉含量合格，含水率穩定；經水洗、脫水后的聚乙烯醇經中間貯存和計量后被吸入溶解機進行攪拌、加熱溶解，當物料加熱至98℃后，啟動循環泵使原液混和均勻，然后取樣分析、調黏；溶解后的聚乙烯醇原液不能馬上用于紡絲，必須在恒定溫度下進行紡前準備，即混合、過濾和脫泡；溶解以后的原液中還含有不溶解的顆粒和機械雜質，紡絲時這些雜質會堵塞噴絲頭的噴絲孔，對紡絲影響很大，必須過濾除去；過濾后的聚乙烯醇原液中含有大量氣泡，會影響纖維的質量和生產，紡絲前須經脫泡工序除去，一般采用常壓靜止脫泡；脫泡后的原液需要經過紡絲調壓槽然后經管道送入紡絲機紡絲，調壓槽的主要作用就是穩定紡絲原液的壓力，保證纖維質量及生產穩定性[3]。

二、影響聚乙烯醇原液質量的主要因素

生產中，影響聚乙烯醇原液質量的主要因素有添加水溫度、溶解時間、原液濃度、原液溫度、紡前準備等。

1.添加水溫度

添加水溫度與溶解溫度一致可使溶解所需的升溫時間縮短，表面上可以縮短整個溶解時間，但在實際生產中一般把添加水溫度控制在稍低于70℃。若添加水溫度較高，先后吸入到溶解機內的聚乙烯醇之間溶解速度相差過大，后吸入的聚乙烯醇顆粒來不及充分溶解就被先吸入的已經充分溶解的聚乙烯醇原液包圍起來產生“結團”現象，水不易滲透到團塊內部而使整個溶解時間延長；此外溶解機采用真空吸料時，由于加水操作在聚乙烯醇加入之前，水溫太高會導致吸入聚乙烯醇時急劇沸騰，影響吸料的正常進行。若添加水溫度較低，則聚乙烯醇溶解慢，吸料時易形成“堆料”現象，并使溶解時升溫時間延長。“結團”和“堆料”都會導致原液溶解不充分[4]。

2.溶解時間

溶解時間指完成整個溶解過程所需各步驟時間的總和，包括加水、吸料、升溫、調黏以及輸送各步驟的時間。其中升溫與調黏所需時間之和稱之為“有效溶解時間”，生產中“有效溶解時間”一般要大于2h，時間過短對聚乙烯醇溶解不利，會造成聚乙烯醇溶解不完全[5]。溶解不充分的聚乙烯醇原液可紡性大大降低，生產出來的纖維也不合格，嚴重時還會引發生產事故。

3.原液濃度

聚乙烯醇纖維濕法紡絲要求的原液濃度要適當。濃度偏低時，雖然低黏度對過濾脫泡有利，但成型的纖維機械性能差，設備生產能力降低，溶解、脫泡以及凝固浴回收裝置的設備臺數就要增加；濃度過高，在相同的條件下，原液黏度會隨著濃度的提高增加，給溶解、過濾、脫泡帶來困難。

4.原液溫度

原液溫度是紡絲原液最重要的的工藝參數之一。原液溫度過低，直接影響原液的可紡性和纖維的質量。原液溶解完成后需要進行循環、紡前準備，為了保證原液溫度，所有的原液管道都做成夾套管，原液在夾套管內層流動，外部用保溫水保溫，保溫水的溫度不低于原液溫度。

5.紡前準備

溶解以后的原液還不能立即進行紡絲，因為：一是原液中還有不溶的顆粒和機械雜質，如泥沙、凝膠顆粒等，會堵塞噴絲頭的噴絲孔，降低原液的可紡性；二是原液在溶解時因攪拌、循環及輸送時會產生大小不同的氣泡，分散在原液中直接影響纖維的質量。所以紡絲成型前必須要進行紡前準備即過濾和脫泡。過濾裝置一般采用金屬過濾器，脫泡前后各進行一次過濾。原液脫泡必須保持一定的溫度黏度才不會提高，氣泡上升的速度才能加快。脫泡時，在聚乙烯醇溶液與空氣的相界面上，由于水分蒸發，在溶液的表面上會產生薄膜，如果它滲進紡絲原液中，則會降低原液的質量。所以，為防止水分的蒸發，應采取密封措施，工業上一般采用脫泡桶脫泡。

三、原液質量對水溶纖維品質的影響

1.異狀纖維的產生

各種不合格的異狀纖維，包括塊狀絲、并絲、柱狀絲等，都影響原液的質量。原液濃度過低，原液中水分含量多，造成原液脫水困難，形成柱狀絲，嚴重時會有一部分原液無法快速脫水形成并絲；原液脫泡不完全也會形成異狀纖維，較小氣泡殘留的原液中會形成氣泡絲或并絲，較大的氣泡通過噴絲頭時會造成斷絲，間接形成并絲；原液溶解不充分，未溶解的凝膠顆粒在脫水凝固時會形成塊狀絲；原液溫度偏低易形成凝膠，造成紡絲困難，噴絲頭更換率高，纖維并絲增加。異狀纖維的形成嚴重影響纖維的質量和正常生產。

2.纖維斷裂強度

原液濃度較低時，大分子之間距離加大，不易靠攏，溶劑水分多，凝固成型時纖維內外層脫水時間間隔較長，內部脫水尚未完畢，外部已形成堅固的皮層，內部繼續脫水凝固時外層不能發生相應的收縮而使纖維斷面生成空隙，形成較多結構疏松的芯層。原液濃度過低，聚乙烯醇大分子之間不易形成氫鍵而使分子間作用力下降，其宏觀表現為纖維的物理機械性能變差，纖維強度降低。

四、結論

綜上所述，可以得到以下結論：（1）在一定范圍內，纖維強度隨著原液濃度的增大而有所提高。但當濃度超過一定范圍時，濃度對強度增加的貢獻不大，而黏度卻急劇上升，造成過濾和紡絲困難；原液濃度過低，凝固不良，纖維物理機械性能差。實際生產中，原液濃度一般控制在15%～16%。（2）原液溫度變化影響其黏度變化和紡絲能力。一般隨原液溫度的提高黏度減小，噴絲良好。但當原液溫度過高導致原液沸騰，使紡絲難以進行；溫度過低，黏度上升，使過濾、輸送困難，且原液易形成凝膠，造成紡絲困難，噴絲頭更換率高，纖維并絲增多，異狀纖維增多。生產中原液溫度一般控制在98～99℃。（3）溶解后的聚乙烯醇原液還不能馬上用于紡絲成型，必須在恒定的溫度下進行過濾、脫泡。恒定的溫度由保溫水提供，原液經一道過濾進入脫泡桶，再由脫泡桶經二道過濾進入調壓槽，然后送紡絲工序進行紡絲成型。（4）在實際生產中，根據生產品種的種類、RP值、溶斷值，調節干燥、預熱、延伸絲表溫度，使三者之間的溫度達到平衡。