基于正交實驗的熔融沉積成型工藝參數的優化

楊裕金，林鴻裕，楊 晨，楊松偉，夏新曙，羅永晉，錢慶榮，陳慶華，肖荔人*

(1. 福建師范大學環境科學與工程學院，福州 350007；2. 福建師范大學化學與材料學院，福州 350007；3. 福建師范大學福清分校，福州 350300；4. 黎明職業大學材料與化學工程學院，福建 泉州 362000；5. 福建省污染控制與資源循環利用重點實驗室，福州 350007)

0 前言

增材制造(AM)技術在制造復雜結構材料領域優勢明顯，作為其中之一的熔融沉積成型(FDM)技術應用最為廣泛，具有打印設備、打印耗材成本低廉以及打印過程中無污染等優點。目前，制約FDM成型技術發展的因素除了成型設備和打印耗材外，成型過程的各項工藝參數對打印產品品質的影響也是亟待解決的問題。

近年來，關于FDM成型工藝參數的研究主要集中在分層厚度、底板溫度、噴嘴溫度、沉積方式以及打印速度等參數對單一力學強度的影響[1-5]，忽略了參數變化時，各種力學性能的同步變化，對綜合力學性能研究的報道較少。多指標正交試驗是研究多因素影響試驗的重要分析方法，它可以高效而經濟地找出各因素的影響大小，為全面地優選出綜合性能最佳試驗組合。

PLA作為FDM成型技術的主流材料，具有高強度、高彈性模量、良好的生物相容性等優點[6]，其打印制品的品質與性能受到了廣泛關注。本文基于商品PLA線材，以FDM制件的拉伸強度和沖擊強度為優化指標，選取影響打印制品力學性能的工藝參數設計正交試驗，利用極差分析、綜合平衡法和綜合評分法來優選最佳成型工藝參數，進而優化FDM制件的品質。

1 實驗方法

1.1 主要原料

改性PLA耗材，eSUN PLA+，深圳光華偉業股份有限公司。

1.2 主要設備及儀器

冷場發射掃描電子顯微鏡，Regulus 8100，日本日立公司；

擺錘沖擊試驗機，ZBC50，深圳市新三思材料檢測有限公司；

電子萬能試驗機，CMT4104，深圳市新三思材料檢測有限公司；

三維(3D)打印機，M2030，深圳森工科技有限公司。

1.3 試驗設計

本文選用L16(44)正交試驗表設計實驗，研究分層厚度、打印速度、噴嘴溫度和填充角度對拉伸性能和沖擊性能的影響。其中，參數及水平設計如表1所示，參數模型見圖1。

圖1 參數模型Fig.1 Parameter model

表1 因素水平表

1.4 樣品制備

用Cura軟件切片并設置參數，填充率為100 %，底板溫度為60 ℃，噴嘴直徑為0.4 mm；Cura軟件無法設置填充路徑，通過調整模型與平臺橫邊的角度，改變填充角度，模型與平臺橫邊平行時定義為填充角度45 °;控制因素參數依照試驗方案表(表1)設定，打印。

1.5 性能測試與結構表征

按照GB/T 1040.2—2006進行拉伸強度測試，拉伸速率為50 mm/min，每組至少選用5根樣條進行平行測試；

按照GB/T 9341—2000進行缺口沖擊強度測試，樣條缺口類型為V形缺口，擺錘沖擊能7.5 J，每組至少選用5根樣條進行平行測試；

SEM分析：FDM試樣沖擊斷面噴金120 s，加速電壓5 kV，對斷面微觀形貌進行觀察。

2 結果與討論

2.1 雙指標正交試驗測試結果

雙指標正交試驗測試結果如表2所示。從表中可知，不同成型參數下的FDM試樣的拉伸強度和沖擊強度存在明顯差別。

2.2 正交試驗綜合平衡法結果分析

綜合平衡法就是先分別考慮每個因素對各指標的影響，獲得每個指標的影響因素的主次順序和最優方案，結果見表3和圖2，再結合理論知識和實踐經驗，綜合來考慮試驗的最優方案。

表2 雙指標試驗結果

(a)分層厚度 (b)打印速度 (c)噴嘴溫度 (d)填充角度圖2 因素水平變化曲線Fig.2 Changes in the level of different factors

性能指標A/mmB/mm·s-1C/℃D/(° )拉伸強度/MPaK1217.59219.64210.60224.09K2225.54216.26215.14220.02K3211.91209.40213.88208.87K4205.28215.02220.72207.35k154.4054.9152.6556.02k256.3954.0653.7855.00k352.9852.3553.4752.22k451.3253.7655.1851.84極差5.072.562.534.19因素主次A>D>B>C優方案A2B1C4D1沖擊強度/kJ·m-2K116.11721.37022.39824.237K220.43421.02921.07823.957K325.21521.34622.85120.574K426.03924.06121.47919.037k14.0295.3435.6006.059k25.1095.2575.2705.989k36.3045.3375.7135.143k46.5106.0155.3704.759極差2.4800.7580.4431.300因素主次A>D>B>C優方案A4B4C3D1

由圖2和表3可知，不同的因素對于不同指標影響差異較大，簡單將四因素對兩指標的影響重要性次序統一起來是不合理的，因此利用綜合平衡法來進行分析，具體分析平衡過程如下：

(a)0.2 mm分層厚度細節圖 (b)0.4 mm分層厚度細節圖 (c)0.2 mm分層厚度SEM照片 (d)0.4 mm分層厚度SEM照片圖3 0.2、0.4 mm分層厚度細節圖及SEM照片(×70)Fig.3 0.2 mm and 0.4 mm layer thickness detail maps and their SEM micrographs(×70)

(1)分層厚度(A)分析：對于2個優化指標而言，分層厚度均是主要影響因素。由圖2(a)可知，隨著分層厚度的增加，拉伸強度呈先上升后下降趨勢，而沖擊強度則有一個明顯的提升，這是由于確定其他參數條件下從噴嘴擠出絲徑為定值，如圖3所示，若分層厚度較小，噴頭對熔絲的壓實作用使熔絲變形，從而相鄰熔絲間間隙被縮小，界面黏結增強。而隨著層厚的增加，壓實作用減弱，黏結力隨之變弱，拉伸強度因此降低[7]，但熔絲過細，則會導致所能承受斷裂力減小。沖擊強度的增加是因為非黏結區域較黏結區域來說更易產生變形，層厚增加，非黏結區域也隨之逐漸增大，在受到外力沖擊時，可產生更大的變形，吸收更多的功，使其沖擊強度提高。分層厚度過大時，會降低制件的打印精度，當分層厚度超過出絲直徑，會導致層間分離，成型失敗。正交試驗中，對于拉伸強度來說，最優水平是A2，對于沖擊強度來說，最優水平是A4。根據上述分析，分層厚度不宜太大，故不應選擇A4作為最優水平，且A4沖擊強度較A3提升較小，綜合考慮，可選擇有著合適分層厚度并且具有較高拉伸強度和沖擊強度的A3作為最優水平。

(2)打印速度(B)分析：打印速度增加兩指標均呈先減小后增加的趨勢，對于拉伸強度來說，B1為最優，對于沖擊強度來說，B4為最優。打印速度快慢，決定了絲材內外的加熱時長，造成了化學和結構的差異[8]，從而影響制品力學性能也受到影響。打印速度快慢，還與層間冷卻時間有關，打印速度越快，層間冷卻時間越短，當打印速度足夠快時，層與層之間的粘結作用增強，有利于改善制品的力學性能[9-10]。打印速度對出絲直徑也有影響，打印速度加快即噴頭移動變快，使得擠出絲材在噴頭牽引拉伸作用下變細，進而非黏結區域增大，但是通過程序設置進料速度與打印速度相匹配，故影響較小可不考慮。從圖表可知，B1和B4在拉伸強度指標值上，數值比較接近，而B1在沖擊強度指標值上較B4相對降幅較大，且較快打印速度有利于提高效率，綜合考慮，可選擇B4，即90 mm/s為最優水平。

(3)噴嘴溫度(C)分析：對于兩個指標來說，呈現完全相反的趨勢，對于拉伸強度來說，C4(220 ℃)最優，對于缺口沖擊強度來說，C3(210 ℃)最優。3D打印過程中，噴嘴溫度對拉伸強度的影響主要是體現在：噴嘴溫度較低時PLA分子鏈段活動能力不足，會阻塞噴頭，發生斷絲，使制品內部出現缺陷，拉伸強度較低；噴嘴溫度越高時，出絲溫度也越高，有利于相鄰層的表面部分熔融，層間能更好地熔接。根據熱擴散理論，溫度升高，有利于兩層聚合物間的分子鏈擴散[如圖4(a)所示]，冷卻過程中分子鏈的卷曲回復使得層間分子鏈纏結，增強了兩層聚合物間的黏結力，拉伸強度增加[11]。為驗證打印溫度對黏結力的影響，本文設計缺口拉伸樣條用于拉伸測試[12]，如圖4(b)所示。結果如圖5(a)所示，隨著溫度升高，斷裂強度提高，即黏結力增強。

(a)層間交聯細節圖 (b) 缺口拉伸樣條圖4 層間交聯細節圖和缺口拉伸樣條Fig.4 Interlayer cross-linking detail map and the notched tensile samples

圖5 溫度對斷裂強度影響曲線Fig.5 Effect of temperature on breaking strength

噴嘴溫度對缺口沖擊強度的影響主要是體現在：隨著噴嘴溫度的升高，鋪層后的PLA分子鏈能夠充分的結晶，制品結晶度提高，制品成脆性，抵抗缺口沖擊能力降低，但是，前面分析的隨著溫度的升高，層與層之間的黏結增強，又能夠增加制品抵抗缺口沖擊能力。因此，綜合來看，噴嘴溫度對缺口沖擊強度的影響不是呈現線性關系，而是呈現波動狀態。考慮到溫度與打印速度的關系，在確定較高打印速度情況下，可選擇溫度較高的C4作為最優水平。

(4)填充角度(D)分析：對于拉伸強度和沖擊強度指標而言，D1都為最優水平。這是因為在拉伸實驗中，45 °角斜面剪切應力最大，填充角設置為45 °時，熔絲的取向正好與之相同，因此力學強度最好[13]。對于沖擊強度而言，奇數層鋪展方向自45 °變為0 °時，越來越傾向于垂直于沖擊作用的方向，有利于沖擊功最大化，而對于此時偶數層的鋪展方向而言，自45 °變為90 °，越來越傾向于與沖擊方向平行，主要靠細絲之間的黏結提供作用力，沖擊強度下降，45/°45 °時的拮抗作用最好，沖擊強度最高。而拉伸是徑向線斷裂起主要作用，細絲鋪展方向越傾向于拉伸方向，強度則越高，故可確定D1為最優水平。

綜合以上分析，最后確定的最優方案由正交實驗優化為A3B4C4D1，即分層厚度為0.3 mm，打印速度為90 mm/s，噴嘴溫度為220 ℃，填充角度為45°/45 (°) 。

2.3 正交試驗綜合評分法結果分析

綜合評分法是依據試驗過程中不同指標不同的重要程度，確定其所占的比重，將多指標的試驗結果轉化為單指標的試驗結果——綜合評分值， 再按照單指標的分析對試驗結果進行優選。由于拉伸強度和沖擊強度雖都是數量化指標，但是量綱不一樣，不能直接計算綜合分，本文擬通過隸屬度來計算。隸屬度計算按式(1)、(2)進行：

(1)

T=0.5×CU+0.5×LU

(2)

式中U——指標隸屬度

A——指標值

Amax——指標最大值

Amin——指標最小值

T——綜合分

CU——沖擊強度隸屬度

LU——拉伸輕度隸屬度

指標值的隸屬度最大為1，最小等于零。考慮到整體力學性能的平衡，故沖擊強度的權數取0.5，拉伸強度的權數取0.5。綜合評分法分析結果如表4所示。

表4 綜合評分法分析結果

分析數據可得綜合評分法最優方案為A3B4C4D1，和綜合平衡法一致，即分層厚度為0.3 mm，打印速度為90 mm/s，噴嘴溫度為220 ℃，填充角度為45°/45 °，這也進一步驗證了正交實驗綜合平衡法與綜合評分法的準確性與科學性。由于最優方案不屬于正交實驗16組試驗中的一個，因此要按照所得實驗方案進行下面驗證實驗。

2.4 試驗驗證最優成型參數的驗證試驗

為驗證所甄選出的最優成型參數組合的正確性，進行了試驗驗證。表5列出了最優成型工藝參數組合的各項指標。從表5中的結果可見：與前文非最優參數組合正交試驗結果相比較，最優方案的兩項指標均有較大改善，證明了最優成型工藝參數組合的科學性。

表5 驗證實驗結果

3 結論

(1)利用拉伸強度和沖擊強度雙指標設計正交試驗，通過極差分析，確定了影響拉伸強度和沖擊強度的工藝參數重要次序為：分層厚度、填充角度、打印速度、噴嘴溫度，其中打印速度和填充角度對兩指標影響規律相同，分層厚度和噴嘴溫度對兩指標影響規律則截然相反；

(2)通過綜合平衡法和綜合評分法確定了最優成型工藝參數組合為A3B4C4D1，即分層厚度為0.3 mm、打印速度為90 mm/s、噴嘴溫度為220 ℃、填充角度為45 °/45 °，拉伸強度為57.24 MPa，沖擊強度7.35 kJ/m2，力學性能提升明顯。