黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的測(cè)定

楊雅欣 王欽 陳玲

【摘 要】 目的：測(cè)定紫金龍藥材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量，為建立紫金龍質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：按照2015年版《中國(guó)藥典》Ⅰ部附錄Ⅸ H中水分測(cè)定法中的第一法、附錄Ⅸ K灰分測(cè)定法和附錄Ⅹ A浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：紫金龍藥材水分含量在11.09%～14.29%之間;藥材總灰分含量1.883%～5.937%之間;藥材酸不溶性灰分含量為0.2131%～0.9064%之間;藥材水溶性浸出物測(cè)定結(jié)果在15.87%～35.87%之間。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可作為紫金龍藥材質(zhì)量控制的參數(shù)指標(biāo)。

【關(guān)鍵詞】 紫金龍;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物

【中圖分類號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2019）4-0021-03

Abstract：Objective The water content， extract， ash content and acid insoluble ash in Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang were determined. It provides experimental basis for establishing quality standard of this medicinal plants. Methods In accordance with relevant provision of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia， the water content， extract， ash content and acid insoluble ash were determined. Results The water content range from 11.09% to 14.29%， the ash content range from 1.883% to 5.937%， the acid insoluble ash range from 0.2131% to 0.9064%， the content of water soluble ash range from 15.87% to 35.87%. Conclusion This method is accurate and repeatable. It can be used as the experimental parameters of quality control of Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang.

Keywords： Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang;Water Content; Ash Content; Acid Insoluble Ash;Extract

紫金龍為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏（Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang）的根及根莖。收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2003版），具有祛風(fēng)除濕，溫經(jīng)止痛的功效，是苗族習(xí)用藥，主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等病癥[1]。據(jù)文獻(xiàn)檢索，目前僅有對(duì)其重金屬含量及有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行了測(cè)定[2]， 還尚未見(jiàn)對(duì)其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相關(guān)的限定標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)參照其它藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定[3-7]，首次對(duì)黔產(chǎn)紫金龍藥材進(jìn)行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常規(guī)檢測(cè)，以期為紫金龍的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)和參考，為其有效開(kāi)發(fā)利用該植物提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 MS105DU電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司），HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋（邦西儀器科技（上海）有限公司），SX2-4-10TP箱式電阻爐（上海一恒科學(xué)儀器有限公司），DHG-9053AS鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司），XS-05藥材粉碎機(jī)（上海兆申科技有限公司）。

1.2 材料 所用氯化鈉、硝酸、鹽酸、硫酸、無(wú)水乙醇等均為分析純。紫金龍藥材來(lái)源見(jiàn)表1，10批藥材經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥實(shí)驗(yàn)室孫慶文教授鑒定為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang的根莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 水分測(cè)定 照 2015版《中國(guó)藥典》[3]一部附錄Ⅸ H，水分測(cè)定法第一法，取10批紫金龍藥材粉末（過(guò)2號(hào)篩）約2g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30min，精密稱定，再在上述溫度下干燥1h，冷卻，稱重，至連續(xù)稱重的差異不超過(guò)5mg，根據(jù)減失的重量計(jì)算含水量（%）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，紫金龍藥材中水分含量在11.09%～14.29%之間，平均值為12.669%。結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2 灰分測(cè)定

2.2.1 總灰分測(cè)定 照《中國(guó)藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，取紫金龍藥材粉末，過(guò)2號(hào)篩，混合均勻后，取供試品 3～5g，精密稱定，置熾灼至恒重的坩堝中，緩緩升溫?zé)霟幔⒁獗苊馊紵镣耆炕瘯r(shí)，逐漸升溫至600℃，使之完全炭化至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算出供試品中總灰分含量。結(jié)果見(jiàn)表3。

2.2.2 酸不溶性灰分測(cè)定 照《中國(guó)藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，取“2.2.1”項(xiàng)下所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5mL 沖洗，洗液并坩堝中，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，坩堝中的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓坑?jì)算紫金龍酸不溶性灰分的含量。紫金龍藥材中總灰分含量為1.883%～5.937%，平均值為4.588%，酸不溶性灰分含量為0.2131%～0.9064%，平均值為0.6457%。結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3 浸出物測(cè)定

2.3.1 浸出物測(cè)定方法的比較 依據(jù)《中國(guó)藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。冷浸法： 取批號(hào)為2018001供試品約4g，精密稱定，置250mL的錐形瓶中，精密加入溶劑100mL，密塞，冷浸，前6h內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18h，用干燥濾器迅速濾過(guò)，精密量取取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。

熱浸法： 取批號(hào)2018001為供試品約2g，精密稱定，置100mL的錐形瓶中，精密加入溶劑50mL，密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)。精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，冷浸法和熱浸法對(duì)同一批次樣品分別用6種不同溶劑進(jìn)行浸出物的測(cè)定，冷浸法的測(cè)定結(jié)果高于熱浸法且水浸出率最高，浸出率為31.52%，故選擇水為溶劑冷浸法測(cè)定浸出物的含量。結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3.2 紫金龍藥材浸出物的測(cè)定 照《中國(guó)藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的水溶性浸出物的測(cè)定，選擇冷浸法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，紫金龍水溶性浸出物測(cè)定結(jié)果在15.87%～35.87%之間，平均值為 26.45%。結(jié)果見(jiàn)表5。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)研究首次對(duì)黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定，為紫金龍藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果并參照《中國(guó)藥典》的相關(guān)規(guī)定，建議紫金龍藥材水分暫定不超過(guò) 15%為宜，總灰分暫定不超過(guò)6%為宜，酸不溶性灰分暫定不超過(guò)2%為宜，冷浸法水溶性浸出物暫定不超過(guò)30%為宜。

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（收稿日期：2018-12-10 編輯：程鵬飛）