電感耦合等離子發射光譜法測定硅酸鹽中的三氧化二鋁

韓文娟 白建軍 耿海燕 王明芳 母章

（新疆礦產實驗研究所 烏魯木齊 830000）

硅酸鹽指的是硅、氧與其它化學元素（主要是鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉等）結合而成的化合物的總稱。它在地殼中分布極廣，是構成多數巖石（如花崗巖）和土壤的主要成分。大多數熔點高，化學性質穩定，是硅酸鹽工業的主要原料[1]。硅酸鹽材料及制品與人類生活息息相關，涉及的領域遍及各行各業[2]。三氧化二鋁是典型的兩性氧化物，能溶于無機酸和堿性溶液中，幾乎不溶于水及非極性有機溶劑[3]。硅酸鹽中三氧化二鋁含量的測定目前多采用比色法和容量法，樣品采用堿熔融稀鹽酸浸取的方法，操作過程復雜，而且所用的試劑種類多，分析速度慢。而ICPAES分析樣品具有操作簡便，檢出限低，線性范圍寬，重現性好等優點，能夠實現一次溶礦多元素測定，節省了時間和成本；并能對多元素和元素的多個分析線同時測定，快速優化儀器測試條件，消除基體和共存元素的干擾。用ICP-AES法測定硅酸鹽中的三氧化二鋁，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電熱板

聚四氟乙烯坩堝

電子天平1601MP8德國賽多利斯

ICAP-6300電感耦合等離子體發射光譜儀（美國熱電公司），使用高鹽霧化器。

儀器工作參數為：霧化器壓力0.19MPa，蠕動泵泵速50r/min，射頻功率為1150W，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流速0.5L/min，進樣時間30s，曝光時間：長波段5s，短波段10s。Al分析線為396.15nm。

1.2 標準溶液和主要試劑

Al2O3標準儲備液（10 mg/mL）；

實驗用水為去離子水；

鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸均為分析純。

1.3 標準系列的配制

根據表1的數據，用Al2O3標準儲備液逐級稀釋，配制三氧化二鋁標準系列，在標準溶液中加入5%的鹽酸介質。用選定的儀器工作參數和分析條件來測定樣品。

表1 標準溶液系列的配制

1.4 實驗方法

稱取0.1000 g硅酸鹽試樣于聚四氟乙烯坩堝中，加幾滴水潤濕，用滴管慢慢加兩滴濃鹽酸，待反應不劇烈后，加王水5 ml,氫氟酸5 ml,高氯酸1 ml。放置電熱板（電熱板溫度控制在220℃～250℃）上加熱，直至蒸干，再用10 ml（1+1）鹽酸提取，再加水3 ml。從電熱板上取下，放置室溫，然后沖入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。用ICP-AES測定。

2 結果與討論

2.1 譜線選擇

選擇分析譜線主要考慮該譜線的靈敏度高及共存元素對該譜線的干擾程度，本法選擇了干擾元素少的一條譜線，所選譜線為396.15nm。

2.2 方法精密度和準確度

稱取硅酸鹽標樣GBW07105,GBW07108，GBW07121按1.4方法進行方法精密度和準確度試驗，結果見表2。

2.3 檢出限

根據樣品處理的步驟制備了11份空白測定，計算Al2O3這組空白的平均值和標準偏差S，并以3倍標準偏差計算出方法檢出限，結果見表3。

表2 精密度和準確度

表3 檢出限

3 結語

實驗結果表明本方法簡單、快速、效率高、勞動強度低。精密度和準確度均符合國家標準要求。本方法靈敏度高，檢出限低，適合于硅酸鹽中三氧化二鋁的分析。