Ti-6Al-4V合金激光選區熔化材料的射線檢測

王敬釗，臧少剛2，王丙陽，胡全棟，張 杰

(1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.英華檢測(上海)有限公司，上海 201108)

激光選區熔化(Selective Laser Melting, SLM)技術是高能束流增材制造技術的一種，該技術具有使用粉末尺寸小(≤50 μm)、分層薄(≤0.05 mm)，成形零件尺寸精度高(±0.05 mm)、表面粗糙度低(Ra≤10)的特點，可以解決復雜金屬構件難加工、加工周期長、加工成本高等難題，適用于小型復雜零件的精密成形,實現了材料-結構-功能一體化設計和制造。在航空領域，設計與制造融合是未來的大方向，激光選區熔化技術具有較好的應用前景[1-3]。Ti-6Al-4V是一種α+β雙相鈦合金，具有良好的綜合性能，被廣泛應用于航空領域。Ti-6Al-4V合金SLM技術在航空結構件制造中的應用也受到了國內外的高度關注。國外，空客、GE等公司已采用SLM技術分別實現Ti-6Al-4V材料飛機座椅安全帶鎖扣和航空發動機燃油噴嘴等部件的生產及應用；國內，中國航空制造技術研究院采用SLM技術制備的Ti-6Al-4V合金薄壁結構件也已經實現了裝機應用[3]。

由于粉末特殊的加工性能，激光選區熔化過程中，如果工藝參數選擇不當或掃描策略不合適，可能會導致Ti-6Al-4V合金SLM制件內產生未熔合、球形氣孔和不規則孔缺陷。未熔合缺陷主要分布在掃描搭接和層界區域，球孔和不規則孔缺陷分布隨機[4]。作為結構件應用的重要一環，SLM制件內部質量與力學性能的均勻性、穩定性和可靠性緊密相關，微小缺陷(≤ 0.8 mm)的無損檢測以及建立基于缺陷尺寸、數量、分布對動態力學性能影響的設計準則是增材制造鈦合金在飛機與發動機關鍵承力結構中應用的前提[3]。目前，對于金屬增材制造制件的無損檢測主要以制件成形后的檢測為主，使用的大量無損檢測方法包括傳統的超聲、X射線、渦流和滲透等技術[5-6]，另外有超聲相控陣、微焦點CT、金屬磁記憶、激光超聲等的少量應用研究[7-10]。

隨著SLM制件趨向復雜化和精細化的發展需求，傳統的無損檢測方法已經很難滿足制件檢測需求，CT檢測技術在SLM制件檢測上的優勢逐漸凸顯。如NASA使用CT檢測技術對幾乎所有增材制造制件進行缺陷檢測[5-6]。TAMMAS-WILLIAMS等[11]使用微焦點CT系統對不同成形參數下Ti-6Al-4V合金電子束選區熔化材料內部缺陷大小、取向和孔隙率等進行了詳細分析，并統計出氣孔尺寸(直徑，下同)主要分布在100 μm以下。PLESSIS等[12]使用微焦點CT技術檢測出了鈦合金內常規無損檢測方法難以檢出的微孔隙，孔隙率為0.005%。國內，李衍等使用微焦點CT 技術對激光增材制造渦輪葉片進行成像檢測，能夠分辨出尺寸為100 μm的孔洞類缺陷。周炳如等利用常規工業CT斷層掃描成像技術對射線膠片法檢測出的TC4鈦合金電子束熔絲成形材料內部尺寸為0.4～0.5 mm的孔洞缺陷進行了驗證[13]。國內，專門針對Ti-6Al-4V合金SLM材料內部缺陷的射線檢測技術還鮮有公開報道。筆者針對厚度為10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM材料進行射線檢測技術研究，通過常規射線照相檢測和微焦點CT檢測試驗，初步探討了Ti-6Al-4V合金SLM材料內部不同尺寸缺陷檢測的可能性。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

根據相關檢測要求，設計并制備Ti-6Al-4V合金SLM射線檢測試樣，試樣尺寸(長×寬×厚)為40 mm×40 mm×10 mm。其中厚度10 mm方向為成形方向，該方向加工有φ0.5 mm×0.5 mm(直徑×長度，下同)平底孔人工缺陷，以滿足缺陷檢出要求。試樣尺寸示意如圖1所示，試樣外觀如圖2所示。

圖1 試樣尺寸示意

圖2 試樣外觀

1.2 試驗方法

1.2.1 射線照相檢測試驗

首先進行射線照相檢測試驗，驗證其對試樣厚度為10 mm，尺寸為0.5 mm缺陷的檢出能力，分析其檢測靈敏度，并檢測試樣內是否存在自然缺陷。

(1) 檢測設備和材料

檢測設備為德國YXLON公司MG226型定向X射線機，其焦點尺寸為1.0 mm/5.5 mm；使用Agafa C4膠片+0.05 mm鉛增感屏，HB7684-2000金屬Ti絲型像質計。

(2) 透照方法及曝光參數

采用定向垂直透照，透照方向為試樣厚度10 mm方向。透照布置示意如圖3所示，曝光參數如表1所示。

圖3 透照布置示意

焦點尺寸/mm透照參數電壓/kV焦距/mm曝光量/(mA·min)5.51251 88016×31.01251 8805×10

1.2.2 微焦點CT試驗

進行微焦點CT檢測試驗，初步研究微焦點CT技術對厚度為10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM材料內部缺陷的檢測能力。

(1) 檢測設備

檢測設備型號為GE vltomelx m300。

(2) 檢測方法及參數

檢測方法：錐束掃描，三維圖像重建。微焦點CT系統結構示意如圖4所示。檢測時，樣品固定在轉臺中心，旋轉360°成像，每旋轉1個角度采集一張二維圖像，旋轉角度<1°，將采集二維圖像反投影形成三維影像。

檢測參數：電壓為250 kV，電流為110 μA，焦距為800 mm，掃描分辨率為27 μm，掃描時間為152 min。整體掃描后，對試樣進行金屬散射線偽影校正；使用VG軟件進行缺陷分析。

圖4 微焦點CT系統結構示意

2 試驗結果與分析

2.1 射線照相檢測結果

射線照相檢測結果如圖5所示，底片影像可見φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷，未發現其他缺陷。兩種焦點尺寸下，可識別像質計絲徑均為15#(對應線徑0.125 mm)。按GJB 1187A-2001《射線檢測》中的金屬材料單壁透照時的像質要求的B級要求，透照厚度為10 mm時，可識別最小絲徑為14#，檢測靈敏度滿足B級要求。

圖5 被檢試樣的底片影像

采用細節識別公式對不同類型缺陷的可檢性進行進一步分析[14]。Ti-6Al-4V合金SLM材料內部缺陷主要為未熔合、球孔和不規則形狀孔。對于未熔合缺陷按裂紋類缺陷可檢性進行分析，對于球孔和不規則形狀孔缺陷按氣孔類缺陷可檢性進行分析[14]。

2.1.1 氣孔類缺陷可檢性分析

線型像質計與氣孔可識別性的關系可表示為[14]

(1)

式中:F為形狀因子(0.79);dQ為氣孔直徑;d為線型像質計可識別的最細金屬絲直徑;l為線型像質計金屬絲有效長度(7.6 mm)。

按式(1)計算，當金屬絲徑為15#時，可識別的氣孔尺寸為0.39 mm。文獻[13]和[15]的試驗數據與結果表明，透照厚度為10 mm時，至少可以識別0.4 mm的氣孔類缺陷。根據圖5的檢測結果，未發現任何自然缺陷，分析該試樣內厚度10 mm方向未生成尺寸達到0.4 mm的氣孔類缺陷。

2.1.2 未熔合缺陷可檢性分析

利用矩形縫細節識別公式進行未熔合缺陷可檢性估計[14]。

當矩形縫深度方向長度延伸的方向與射線束的角度θ=0，W?U時，近似有

(2)

式中：L為矩形縫深度方向長度;W為矩形縫開裂寬度;U為射線照相總不清晰度。

而U可用式(3)表示。

(3)

Ug=dT/f

(4)

式中：Ug為幾何不清晰度；Ui為固有不清晰度;T為物體至膠片的距離；f為射線源至物體的距離。

固有不清晰度Ui主要取決于射線能量，在100～400 kV時，表達固有不清晰度的經驗公式可以寫為

Ui=0.001 3(V)0.79

(5)

式中：V為管電壓。

依據式(2)～(5)計算得到的參數如表2所示。

表2 矩形縫經驗公式對應參數計算結果

對于被檢試樣，L認為是未熔合缺陷在檢測厚度方向的長度，W為缺陷開口方向的寬度(假定缺陷開口方向平行于透照方向，即平行于成形方向)。根據氣孔檢測靈敏度計算結果，厚度方向檢測能力至少為0.4 mm。假設L=0.4 mm，當焦點尺寸為1.0 mm時，計算得W為0.01；當焦點尺寸為5.5 mm時，計算得W=0.011 mm。由計算結果可知，1.0,5.5 mm兩種焦點尺寸下，射線照相檢測技術對未熔合類缺陷綜合檢測能力差別不大。結合底片影像和計算結果，分析在厚度10 mm方向，至少沒產生開口沿著試樣成長方向、深度達0.4 mm且開口寬度為0.01 mm的熔合不良缺陷。射線照相檢測缺陷能力與缺陷種類、缺陷尺寸、缺陷形狀以及缺陷取向等緊密相關，此分析結果僅作為未熔合類缺陷檢測能力的參考。

2.1.3 射線照相檢測技術的實際應用

金屬增材制造的本質是焊接[16]，參考Ti-6Al-4V合金SLM產品相關驗收要求及HB 20451-2018《航空鈦合金零件激光直接沉積增材制造制件規范》等標準，鈦合金激光增材制件要求做X射線照相檢測，驗收要求與鈦合金焊縫內部質量要求基本一致。如Ti-6Al-4V合金SLM相關薄壁制件驗收要求對單個非尖角氣孔類缺陷尺寸[單個缺陷尺寸要求不超過1/3δ(δ為零件壁厚，下同)或1.5 mm]、缺陷最小間距以及75 mm長度焊縫內氣孔最大累積長度等相關規定與HB/Z 20017-2012《鈦及鈦合金激光焊接工藝》中焊縫內部質量驗收要求相近(單個氣孔類缺陷尺寸要求不超過1/3δ或1.0 mm)，未熔合與裂紋均不允許存在。

筆者所在單位對大量Ti-6Al-4V合金SLM薄壁平板或曲面制件內部質量進行了射線照相檢測。被檢產品壁厚基本在10 mm以下，主要集中在2.0～3.5 mm。按相關驗收要求，產品內部允許存在的單個氣孔類缺陷尺寸超過了0.5 mm，因此，針對壁厚不大于10 mm的制件，常規射線照相法氣孔類缺陷檢測靈敏度能滿足產品應用質量檢測標準要求。

經實際檢測結果積累，對Ti-6Al-4V合金SLM薄壁制件，射線照相檢測常見缺陷顯示為宏觀未熔合(見圖6)以及密集狀孔洞。密集狀孔洞類缺陷底片上顯示為黑度低于其他部位的暗帶區，典型影像如圖7所示，這些暗帶區往往由大量微小孔洞(孔徑為微米級)組成，如圖8所示。圖9為Ti-6Al-4V合金SLM薄壁制件未熔合類缺陷典型金相照片，未熔合缺陷多為平行于層界面的面狀缺陷，由于缺陷取向和尺寸原因，可能難以通過射線照相法直接檢測出來。

圖6 Ti-6Al-4V合金SLM制件熔合不良缺陷底片影像

圖7 Ti-6Al-4V合金SLM制件孔洞類缺陷底片影像

圖8 Ti-6Al-4V合金SLM制件氣孔缺陷金相照片

圖9 Ti-6Al-4V合金SLM制件未熔合缺陷金相照片

圖10 Ti-6Al-4V合金SLM試樣微焦點CT三維重構圖

2.2 微焦點CT檢測結果

圖10為被檢試樣外觀形貌及內部缺陷三維重構圖像。圖10(b)中可以清晰地看到φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷以及試樣內部隨機分布的微小孔洞等缺陷。

通過對缺陷數據的分析，27 μm掃描分辨率下，可以測得的最小缺陷尺寸約為33 μm。經統計，被檢試樣孔隙率約為0.005 61%，實際孔隙率要高于此值(尺寸33 μm以下缺陷未能有效識別)，需要提高CT系統細節分辨力才能實現對更小尺寸缺陷的檢出，可以通過減小試樣尺寸或使用更高分辨力的微納米CT技術來實現。針對被檢試樣，90%以上的缺陷最大尺寸分布在200 μm以下，其分布情況如圖11所示，可見缺陷尺寸主要分布在50～150 μm之間。測量得到的最大缺陷尺寸約為0.49 mm，從圖12,13分析該最大尺寸缺陷為未熔合缺陷，其形狀為不規則長條形，缺陷的最大尺寸方向約垂直于試樣成長方向，即垂直于射線照相法射線束方向(見圖13)，而缺陷平行于射線束方向的尺寸很小，并未達到射線照相的缺陷檢出靈敏度，因此射線照相檢測法未檢測出這些缺陷。

圖11 試樣內部缺陷尺寸分布情況

圖12 圖9(b)缺陷分布放大圖

圖13 圖12圈中未熔合缺陷切片圖

2.3 試驗結果對比分析

參考Ti-6Al-4V合金SLM產品相關驗收要求，常規射線照相法對氣孔類缺陷的檢測靈敏度能滿足壁厚不大于10 mm的產品應用質量檢測要求，對于平行于層界面方向的面狀未熔合缺陷可能難以檢出。目前，射線照相檢測技術主要應用于Ti-6Al-4V合金SLM產品內部質量檢測，雖然對于微小缺陷的識別能力不如微焦點CT技術，但常規射線照相技術能提供更快、更便捷、成本更低的檢測。

對比射線照相技術，微焦點CT技術具有更高的缺陷檢測靈敏度且檢測能力受缺陷形狀及取向的影響要小得多，可以用于不同尺度缺陷的識別與表征。目前，微焦點CT技術主要作為分析手段用于缺陷的詳細識別與表征，以及用于復雜結構制件的質量檢測。

3 結論

(1) 射線照相檢測技術可以實現厚度10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM試樣內部φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷的檢出，未發現試塊內部存在其他自然缺陷；結合底片可識別像質計絲徑和理論計算得到該試樣厚度方向氣孔類缺陷檢測靈敏度可達到0.4 mm，滿足壁厚不大于10 mm的產品應用質量檢測要求。

(2) 使用300 kV微焦點CT系統可以實現厚度10 mm Ti-6Al-4V合金SLM試樣內部最小尺寸為33 μm的缺陷檢測，整個試樣體積內尺寸大于33 μm的缺陷孔隙率約為0.005 61%；90%以上的缺陷最大尺寸分布在200 μm以下，缺陷尺寸主要分布在50～150 μm之間。

(3) 針對Ti-6Al-4V合金SLM產品內部的質量檢測，常規射線照相技術能提供更快、更便捷、成本更低的檢測；對比射線照相檢測技術，微焦點CT技術具有更高的缺陷檢測靈敏度，可以用于不同尺度缺陷的識別與表征。