邵艷超
常州民生環(huán)境檢測有限公司 江蘇常州 213000
由《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》(GB/T11914-1989)方法中7.3條,指導(dǎo)檢測分析人員處理污染嚴(yán)重的水樣,如何根據(jù)加硫酸后呈現(xiàn)的顏色來確定樣品的稀釋倍數(shù),聯(lián)想到是否可以用這個方法來預(yù)估污水廠進(jìn)水COD值,在采集2h/次的瞬時樣時估測COD大概值,以污水廠接管標(biāo)準(zhǔn)500mg/L為準(zhǔn)繩,小于時正常運(yùn)行,大于時調(diào)節(jié)運(yùn)行,從而達(dá)到進(jìn)水水質(zhì)有效控制及規(guī)避運(yùn)行風(fēng)險的目的。
1.1.1 主要儀器
數(shù)顯電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(型號:101):上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;電子天平(型號:BS224S):賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。
1.1.2 試劑
(1)濃硫酸(化學(xué)純):常熟市支塘精細(xì)化工有限公司。
(2)重鉻酸鉀(基準(zhǔn)):廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心。
濃度C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液:將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1000ml。
(3)鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)):上海光鏵科技有限公司
標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(KC6H5O4)=2.0824m mol/L,稱取105℃干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀釋至1000ml。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。
1.2.1 實驗原理
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀與還原性物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)后,COD值由低至高分別呈現(xiàn)黃色、深黃綠色、淺黃綠色、綠色,根據(jù)加硫酸后呈現(xiàn)的顏色,預(yù)估COD值的高低。
1.2.2 實驗步驟
由于實際工作中僅要求區(qū)分水樣COD值是大于或小于500mg/L 即可,設(shè)計以下簡單操作步驟。
2ml水樣+1ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻+3ml濃硫酸混勻,以色估值。
1.2.3 實驗過程
實驗1:選擇鄰苯溶液按實驗步驟操作,顯色后做為比色依據(jù)。結(jié)果如下圖1:

圖1 實驗1結(jié)果對比圖
鄰苯1、2、3對應(yīng)COD值為300mg/L、400mg/L、500mg/L,顏色分別為黃色,深黃綠色,淺黃綠色。根據(jù)實踐經(jīng)驗,黃色、深黃綠色、淺黃綠色至綠色漸變,表明COD值由低至高。
實驗2:以鄰苯3(COD=500mg/L)的顏色作參考,預(yù)估水樣COD值。結(jié)果如下圖2:
水樣1、鄰苯3、水樣3COD實測值分別為234mg/L、500mg/L、1000mg/L。小于或大于500mg/L的水樣比較容易辨別。

圖2 實驗2結(jié)果對比圖
將以上實驗結(jié)果應(yīng)用于污水廠進(jìn)水水質(zhì)控制,預(yù)估結(jié)果COD大于500mg/L的水樣再由實驗室做精確分析。實際應(yīng)用前后數(shù)據(jù)比較分析如下表:

表1 應(yīng)用前數(shù)據(jù) 單位:mg/L

表2 應(yīng)用后數(shù)據(jù) 單位:mg/L
3.1根據(jù)污水處理廠運(yùn)行工藝參數(shù)要求,進(jìn)水只要能區(qū)分COD值大于或小于500mg/L即可,使實驗變得相對簡單。以500mg/L鄰苯的顯色作為依據(jù),水樣測試后與之比色,即可迅速判斷水質(zhì)情況,以便及時采取進(jìn)水調(diào)控措施,并將超標(biāo)水樣送實驗室作進(jìn)一步的精確測定及其他項目的全分析。目前,該方法已應(yīng)用于污水處理廠進(jìn)水水質(zhì)控制及各泵站的水質(zhì)控制,水質(zhì)調(diào)控效果較好。
3.2實驗部分考慮到汞、銀的二次污染及材料成本因素,未加硫酸汞掩蔽氯離子的干擾,也未加硫酸銀作催化劑參與反應(yīng),結(jié)果會相對偏低。但作為污水廠進(jìn)水的估測是可行的。