混凝土萘系減水劑合成工藝研究

樊寅崗 王茂林

（嘉善華豪建材有限公司，浙江 嘉善 314100）

隨著我國基礎建設的不斷增加，對混凝土材料以及外加添加材料的需求也在不斷地增加，同時對混凝土材料的質量及施工工藝也提出了新的要求，在混凝土的減水劑方面，需求也在不斷的增加，在混凝土的減水劑使用中萘系減水劑一直占主導地位，在具體的使用過程中，萘系減水劑存在坍落度損失大，有時候還存在減水效果不足的情況，這就需要對萘系減水劑的合成工藝進行分析，以有針對性的解決相應的問題。

1 萘系減水劑合成的實驗分析

1.1 實驗主要采用的試劑

草漿堿木素:pH=11.32（其中的硫含量為1.13%；萘：工業級，98%濃硫酸，37%工業甲醛，32%離子膜堿；水泥：采用普通硅酸鹽類水泥；

1.2 實驗儀器分析

FT—IR Avatar 360,DMPY-2C 型表面張力儀分析器，微型電泳測試分析儀器以及PH 值測試計、分析天平與紅外分光光度計等儀器。

1.3 合成實驗分析的技術基礎與化學反應原理

（1）合成的磺化反應實驗

主要化學反應的方程式如下：

化學反應中存在的副反應方式如下：

（2）合成過程中產生的水解反應

在實驗的過程中，需要將將α-萘磺酸轉化為β-萘磺酸，提升后期的水解反應速度與縮聚反應，在溫度達到120℃時發生化學反應，主要化學反應的方程式如下：

（3）新型萘系減水劑的合成化學反應

主要的化學反應方程式如下：

2 主要采取的實驗方法分析

2.1 新型萘系減水劑的合成的基本化學反應

(1)磺化反應：利用分析天平計量的一定量的固體萘，利用電阻爐將其加熱至熔化，在加熱的過程中不斷地攪拌，然后加入計量的濃硫酸，利用溫度計測試溫度，并控制化學反應的溫度。

(2)水解反應：在加入濃硫酸進行磺化反應之后，采用降溫裝置對其進行降溫，然后加計量的水，讓其充分進行水解反應，時間控制在30 分鐘左右。

(3)利用分析天平計量的β-萘磺酸，然后利用電阻爐加熱熔化，然后利用分析天平計量的草漿堿木素添加在溶液中，并適當補加濃硫酸，并加入甲醛溶液，利用溫度計測試化學反應的溫度，并合理的控溫。

(4)中和反應：利用氫氧化鈉溶液溶液，將其滴入到溶液中，中和溶液，使得PH 的值在7-9 范圍內。

2.2 化學反應的結構表征

用FT-IR Avatar 360 表征合成反應生成的新型減水劑的結構，便于進行合成后的各種特性測試。

2.3 萘系減水劑性能研究

利用DMPY-2C 型表面張力儀分析器來測定萘系減水劑的表面張力及Zeta 電位，并采用紅光測試儀，測得萘系減水劑的聚合度n 在22-29 之間，根據GB/T 8077-2000 的標準，測定水泥凈漿流動度為200mm，這樣就可以有效的計算出萘系減水劑的減水率。

2.4 萘系減水劑的摻量確定

結合實驗要求，在水灰比一定的條件下，根據不同的要求，摻與不同的的水泥凈漿，然后采用公式計算水泥凈漿的流動度。

3 萘系減水劑合成的實驗結果討論與分析

3.1 萘系減水劑的正交實驗結果分析

（1）萘系減水劑的正交實驗結果

在利用實驗合成萘系減水劑之后，通過正交實驗對減水劑的各種因素（質量比、溫度、時間等）進行分析，同時也研究各因素對水泥凈漿流動度影響,在對萘系減水劑的使用時，需要結合具體水泥凈漿的具體施工環境，控制減水劑的含量。

（2）原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響

在合成的過程中，水泥凈漿流動度隨著原料比會出現不同的變化，在β-萘磺酸與草漿堿木素配比增加時，先是緩慢增加而后快速增加，然后隨著配比的增加而逐漸降低，因此，在這一范圍內，要能夠較好的控制質量比是2:1 或者3:1 之間，通過正交實驗的方差可以看出，原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響最顯著。

（3）濃硫酸含量對水泥凈漿流動度的影響

通過實驗可以看出，隨著濃硫酸的用量增加水泥凈漿流動度先是略微下降，但是在濃硫酸增加到一定用量后，水泥凈漿的流動度后又略微上升。由正交實驗的方差分析來看，該因素對水泥凈漿流動度的影響不顯著。因此，在分析萘系減水劑的合成時，要考慮濃硫酸的成本，不宜添加過多的濃硫酸。

（4）縮合溫度對水泥凈漿流動度的影響

隨著問題的升高，水泥凈漿的流動度逐漸加大，但是增加的幅度較小，在溫度上升到105℃以后，水泥凈漿的流動度開始出現下降的趨勢，說明水泥凈凈的縮合溫度控制在101-105℃之間比較適宜。

（5）縮合時間對水泥凈漿流動度的影響

在萘系減水劑的使用過程中，隨著縮合時間的延長，水泥凈漿的流動度先是快速的增加，然后呈現出緩慢增加的趨勢，這就說明萘系減水劑對水泥凈漿的縮合時間控制在3.0-3.5 小時之間比較適宜。

3.2 最佳摻量的確定

為了有效的控制水泥凈漿的流動度，隨著萘系減水劑的添加量增加，水泥凈漿的流動度也出現一個先快速增加至緩慢增加的過程，通過對二者之間的關系與經濟成本考慮分析，一般將萘系減水劑的最佳摻量控制在0.9%比較適宜。

4 結束語

在萘系減水劑合成的過程中，需要對β-萘磺酸與草漿堿木素的質量比、濃硫酸的使用量、縮合反應的溫度以及縮聚反應的時間等影響因素進行控制，以達到最佳的水泥凈漿流動度，為了提高產品的效率，并降低生產成本，應該結合實際的情況，對萘系減水劑的合成進行有效的控制。