正交試驗(yàn)法優(yōu)化亞麻薺籽毛油制取工藝研究

于立芹 朱 杰 范 毅 張華南 李 曉魏 悅 李飛飛 張海希 杜樹旺

(河南省生物技術(shù)開發(fā)中心1，鄭州 450002) (河南省科高植物天然產(chǎn)物開發(fā)工程技術(shù)有限公司2，鄭州 450002) (安陽(yáng)九安農(nóng)業(yè)有限責(zé)任公司3，安陽(yáng) 455000) (安陽(yáng)市亞麻薺種植工程研究中心4，安陽(yáng) 455000)

亞麻薺(Camelinasativa(L.)Crantz)屬于十字花科，亞麻薺屬，是一種農(nóng)藝性狀好、投入低、栽培簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的環(huán)保型油料作物[1]。亞麻薺籽小，呈棕褐色，外殼較為堅(jiān)硬不易脫除，千粒重約為1.25 g[2]。亞麻薺籽含油率約28%～40%，富含a-亞麻酸、亞油酸與油酸，還含有豐富的維生素E、多酚與甾醇等抗氧化物質(zhì)，以及存在于少量植物中的促進(jìn)受損神經(jīng)組織修復(fù)與再生的特效物質(zhì)-神經(jīng)酸[3-5]。亞麻薺籽油營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值突出，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)與臨床研究均表明，食用亞麻薺籽油具有降血脂的作用[6-7]。目前，亞麻薺籽油已被美國(guó)、加拿大等國(guó)家批準(zhǔn)作為新食品原料。隨著我國(guó)大力發(fā)展小品種食用油，亞麻薺籽油以其獨(dú)特的栽培特性與食用價(jià)值逐漸引起研究的重視。

目前植物油的提取方法主要有物理壓榨法和化學(xué)溶劑浸出法[8]。高含油油料，宜采用預(yù)榨-浸出法制油工藝[9]。物理壓榨法是將油脂從油料中擠壓出來的取油方法，具有工藝簡(jiǎn)單、配套設(shè)備少、油品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，但壓榨油餅粕殘油量較高。浸出法是油脂提取率最高的一種取油方法，對(duì)于合理利用油料資源有著重要的意義。本實(shí)驗(yàn)采用正交試驗(yàn)法，對(duì)亞麻薺籽的壓榨-浸出工藝進(jìn)行優(yōu)化，得出各工藝過程的最佳提取參數(shù)，以期為亞麻薺籽油的開發(fā)利用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

亞麻薺籽；石油醚、正己烷：分析純。

1.2 主要儀器

DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；6YZ-230型液壓榨油機(jī)；SB2100型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；STX2201型便攜式電子天平；ME204/02型分析天平；DZKW-S-6型水浴鍋；臥式HD2015W恒速電動(dòng)攪拌器。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 壓榨工藝研究流程

原料清理→低溫干燥(50 ℃)/噴水潤(rùn)濕→壓榨→收取餅粕→殘油測(cè)定

以壓榨壓力、時(shí)間、亞麻薺籽含水量為單因素進(jìn)行試驗(yàn)，研究不同因素對(duì)亞麻薺籽餅粕殘油率的影響。在單因素研究的基礎(chǔ)上，以餅粕殘油率為測(cè)定指標(biāo)，選擇壓榨壓力、時(shí)間、含水量3因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，優(yōu)化亞麻薺籽壓榨制油的最佳工藝條件。

殘油率測(cè)定：索氏抽提法，參照《GB/T 10359—2008 油料餅粕 含油量的測(cè)定 第1部分：己烷(或石油醚)提取法》進(jìn)行。

含水量測(cè)定：參照《中國(guó)藥典》2015年版0832水分測(cè)定法第二法(烘干法)進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2 浸出工藝研究流程

亞麻薺籽餅粕→低溫浸出→混合油過濾→回收溶劑→毛油恒重

以正己烷為提取溶劑，以料液比、浸出時(shí)間、浸出溫度為單因素進(jìn)行試驗(yàn)，研究不同因素對(duì)亞麻薺籽餅粕中殘油提取率的影響。在單因素研究的基礎(chǔ)上，以餅粕殘油提取率為測(cè)定指標(biāo)，選擇料液比、浸出時(shí)間、浸出溫度3因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，優(yōu)化亞麻薺籽餅粕浸出提取的最佳工藝條件。

1.3.3 毛油理化指標(biāo)檢測(cè)

酸價(jià)測(cè)定：參照GB 5009.229—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定；過氧化值測(cè)定：參照GB 5009.227—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定；磷脂測(cè)定：參照GB/T 5537—2008 糧油檢測(cè) 磷脂含量的測(cè)定；加熱試驗(yàn)：參照GB/T 5531—2008 糧油檢驗(yàn) 植物油脂加熱試驗(yàn)。

1.3.4 數(shù)據(jù)分析

分析所用樣品均采用隨機(jī)取樣的方法，所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)均為至少兩次測(cè)定的平均值，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。利用EXCLE進(jìn)行作圖。正交試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析采用Minitab17數(shù)據(jù)處理軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 壓榨制油單因素試驗(yàn)

2.1.1 壓榨壓力對(duì)餅粕殘油率的影響

投料量為1 kg，在物料平均含水量約7.3%，壓榨時(shí)間40 min，室溫壓榨條件下，探討壓力對(duì)亞麻薺籽餅粕殘油率的影響，壓榨壓力對(duì)餅粕殘油率的影響如圖1所示。

由圖1可知，在壓力30～60 MPa范圍內(nèi)，隨著壓榨壓力增加，亞麻薺籽餅粕的殘油率下降。當(dāng)壓力增大到50 MPa時(shí)，殘油率降低幅度變緩，壓力繼續(xù)升高至60 MPa時(shí)，亞麻薺籽餅粕殘油率最低。但從經(jīng)濟(jì)角度和安全方面考慮，壓榨壓力過大，會(huì)導(dǎo)致設(shè)備投資和操作費(fèi)用大幅增加，同時(shí)高壓設(shè)備的安全性隱患也會(huì)增大，影響設(shè)備使用壽命。綜合考慮，選擇壓榨壓力為50 MPa。

圖1 各因素對(duì)餅粕殘油率的影響

2.1.2 壓榨時(shí)間對(duì)餅粕殘油率的影響

投料量為1 kg，在物料平均含水量約7.3%，壓榨壓力50 MPa，室溫壓榨條件下，探討壓榨時(shí)間對(duì)亞麻薺籽餅粕殘油率的影響，壓榨時(shí)間對(duì)餅粕殘油率的影響如圖1所示。

由圖1可知，壓榨時(shí)間在40 min內(nèi)，隨著壓榨時(shí)間延長(zhǎng)，餅粕殘油率減少，壓榨時(shí)間50 min餅粕殘油率與40 min殘油率相近。為提高生產(chǎn)效率，壓榨時(shí)間不宜過長(zhǎng)，40 min左右較為理想。

2.1.3 亞麻薺籽含水量對(duì)餅粕殘油率的影響

投料量為1 kg，在壓榨時(shí)間40 min，壓榨壓力50 MPa，室溫壓榨條件下，考察亞麻薺籽含水量對(duì)亞麻薺籽餅粕殘油率的影響，含水量對(duì)餅粕殘油率的影響如圖1所示。

由圖1可知，亞麻薺籽含水量對(duì)餅粕殘油率影響較大。當(dāng)物料平均含水量達(dá)到7.3%之前，隨著亞麻薺籽含水量增加，餅粕殘油率下降。之后隨著物料平均含水量增加，餅粕中殘油率反而上升。結(jié)果表明，亞麻薺籽壓榨前平均含水量控制在6.3%～7.3%比較合適。

2.2 壓榨制油正交試驗(yàn)

2.2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

在壓榨制油單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)Minitab17.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，以壓榨壓力(A)、亞麻薺籽含水量(B)、壓榨時(shí)間(C)作為3個(gè)考察因素，選取3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行極差分析、方差分析，以確定最佳工藝條件。L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表1。

表1 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.2.2 模型方差分析

對(duì)試驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行方差分析，正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果見表2。影響壓榨制油餅粕殘油率的各因素主次關(guān)系為B>A>C，即含水量>壓力>時(shí)間；經(jīng)方差分析，含水量對(duì)殘油率有顯著影響，壓力及時(shí)間對(duì)殘油率無顯著影響。由此可得最佳提取工藝為A3B2C3。綜合大生產(chǎn)的可能性，并從降低成本角度考慮，可以考慮壓榨工藝A1B2C1，即壓榨壓力45 MPa、含水量7.3%、壓榨時(shí)間30 min。

表2 正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

選擇3個(gè)工藝組合即A3B2C3、A1B2C1和A3B1C3，按照上述條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，每個(gè)條件試驗(yàn)3批，進(jìn)行殘油率測(cè)定，正交驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表3。單因素方差結(jié)果表明，A3B2C3與A3B1C3工藝餅粕殘油率顯著低于A1B2C1(P=0.000;P=0.000)，A3B2C3與A3B1C3工藝壓榨餅粕殘油率無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P=0.595)，因此壓榨工藝選擇壓力為55 MPa，時(shí)間40～50 min，含水量為6.3%～7.3%。

表3 正交驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

注：與A1B2C1比較*P<0.05，**P<0.01。

2.3 浸出工藝單因素試驗(yàn)

2.3.1 料液比對(duì)餅粕殘油提取率的影響

以正己烷為提取溶劑，取20 g餅粕，在浸出溫度50 ℃、浸出時(shí)間2 h、攪拌轉(zhuǎn)速80 r/min的條件下，采用1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的料液比分別對(duì)亞麻薺籽餅粕進(jìn)行浸提，探討不同料液比對(duì)餅粕殘油提取率的影響，料液比對(duì)餅粕殘油提取率的影響如圖2所示。

由圖2可知，隨著正己烷用量增加，亞麻薺籽餅粕殘油提取率增大，當(dāng)料液比大于1∶14時(shí)，殘油提取率增加趨勢(shì)趨于平緩。從降低成本考慮，選擇料液比為1∶14比較合適。

圖2 料液比、浸出時(shí)間對(duì)餅粕殘油提取率的影響

2.3.2 浸出時(shí)間對(duì)餅粕殘油提取率的影響

以正己烷為提取溶劑，取20 g餅粕，在浸出溫度50 ℃、料液比1∶14、攪拌轉(zhuǎn)速80 r/min的條件下，分別對(duì)餅粕浸提0.5、1、1.5、2、2.5 h，探討不同浸出時(shí)間對(duì)餅粕殘油提取率的影響，浸出時(shí)間對(duì)餅粕殘油提取率的影響如圖2所示。

由圖2可知，隨著浸出時(shí)間延長(zhǎng)，亞麻薺籽餅粕殘油提取率增大，當(dāng)浸出時(shí)間大于2.0 h時(shí)，殘油提取率增加趨勢(shì)趨于平緩。從節(jié)約時(shí)間考慮，選擇浸出時(shí)間為2.0 h比較合適。

2.3.3 浸出溫度對(duì)餅粕殘油提取率的影響

以正己烷為提取溶劑，取20 g餅粕，在浸出時(shí)間2.0 h、料液比1∶14、攪拌轉(zhuǎn)速80 r/min的條件下，分別以40、45、50、55、60 ℃溫度下對(duì)餅粕浸提，探討不同浸出溫度對(duì)餅粕殘油提取率的影響，浸出溫度對(duì)餅粕殘油提取率的影響如圖3所示。

由圖3可知，在低溫條件下，浸出溫度對(duì)亞麻薺籽餅粕殘油提取率影響不大。從油脂穩(wěn)定性以及提取工藝穩(wěn)定性角度考慮，選擇浸出溫度為40 ℃比較合適。

圖3 浸出溫度對(duì)餅粕殘油提取率的影響

2.4 浸出取油正交試驗(yàn)

2.4.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

在浸出取油單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)Minitab17.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，以料液比(A)、浸出時(shí)間(B)、浸出溫度(C)作為3個(gè)考察因素，選取3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行極差分析、方差分析，以確定最佳工藝條件。L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表4。

表4 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.4.2 模型方差分析

對(duì)試驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行方差分析，正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果見表5。從表5可以看出，影響亞麻薺籽餅粕殘油提取率的各因素主次關(guān)系為B>C>A，即浸出時(shí)間>浸出溫度>料液比；經(jīng)方差分析，浸出時(shí)間對(duì)殘油提取率有顯著影響，浸出溫度及料液比對(duì)殘油提取率無顯著影響。由此可得最佳提取工藝為A3B3C3。綜合大生產(chǎn)的可能性，并從降低成本角度考慮，可以考慮壓榨工藝為A1B3C1，即料液比1∶12、浸出時(shí)間2.5 h、浸出溫度40 ℃。

表5 正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

2.4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

選擇3個(gè)工藝組即合A3B3C3、A1B3C1和A3B3C2，按照上述條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，每個(gè)條件實(shí)驗(yàn)3批，進(jìn)行殘油提取率測(cè)定，浸出驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表6。結(jié)果表明，每個(gè)試驗(yàn)條件下殘油提取率均無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，因此從降低生產(chǎn)成本角度考慮，浸出工藝為料液比1∶12(m∶V)，浸出時(shí)間2.5 h，浸出溫度40～50 ℃。

表6 浸出驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

2.5 壓榨與浸出毛油理化指標(biāo)

壓榨與浸出毛油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表7。

表7 壓榨與浸出毛油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

由表7可知，亞麻薺籽壓榨毛油與餅粕浸出毛油基本理化指標(biāo)符合國(guó)標(biāo)要求。

3 結(jié)論

3.1 亞麻薺籽壓榨制油的最佳工藝參數(shù)為：壓榨壓力55 MPa、壓榨時(shí)間40～50 min、亞麻薺籽含水量6.3%～7.3%。在最佳工藝條件下，亞麻薺籽餅粕殘油率約為6.8%。

3.2 亞麻薺籽餅粕浸出取油的最佳工藝參數(shù)為：料液比1∶12(m∶V)、浸出時(shí)間2.5 h，浸出溫度40～50 ℃，在最佳工藝條件下，亞麻薺籽餅粕殘油提取率約為6.7%。

3.3 亞麻薺籽壓榨制油與浸出取油的毛油感官性質(zhì)較好，呈清澈透明的淡黃色，基本理化指標(biāo)符合國(guó)標(biāo)要求，后期可簡(jiǎn)化精煉工藝，縮短生產(chǎn)周期，提高成品油產(chǎn)率。