影響氮化硅結合碳化硅制品質量的因素及其控制措施研究

任 云，任 霞，劉長春，任 江

（沈陽長信碳化硅微粉有限公司，遼寧 新民 110324）

氮化硅結合碳化硅材料是一類新型耐火材料，該類材料中又包含更細的類別，如氮化硅結合碳化硅輻射管、氮化硅結合碳化硅磚等等。由于該類材料具備多種優(yōu)良性能，氮化硅結合碳化硅材料因具有的節(jié)能環(huán)保特點更是從眾多同性能產(chǎn)品中脫穎而出，未來的市場發(fā)展前景良好。

氮化硅結合碳化硅制品的生產(chǎn)工藝流程圖如圖1所示。

圖1 氮化硅結合碳化硅制品的生產(chǎn)工藝流程

1 原料性質的影響

氮化硅結合碳化硅制品涉及到的主要生產(chǎn)原料有：碳化硅、硅粉、氮氣等添加劑。不同于普通的氮化硅材料制品，氮化硅結合碳化硅制品所需要的原料必須具有更高的純度。碳化硅的純度應達到98.5%以上，硅粉的純度應達到99%以上，氮氣的純度應達到99.9%以上。除了原料的純度需要進行嚴格的控制之外，生產(chǎn)加工過程中還需要對原料的粒度和顆粒級配進行嚴格的控制。原料的粒度過高將會直接影響胚體成型的體積密度，造成胚體的致密性降低，影響最終的產(chǎn)品質量。在原料顆粒級配方面，要注意硅粉的粒度，硅粉的粒度控制可以確保硅粉與氮氣的反應效率，但是一味降低硅粉的粒度也會存在一定的負面影響，即硅粉與氮氣反應速率過快，劇烈的反應造成反應裝置中熱量集聚上升，一旦溫度超過1400℃時，會誘發(fā)碳化硅表面出現(xiàn)流硅現(xiàn)象，反而不利于產(chǎn)品的質量控制。另外，在氮化硅結合碳化硅制品的原料中加入ZrSiO4可以起到改善產(chǎn)品抗氧化性的作用。

2 結合劑的影響

氮化硅結合碳化硅制品生產(chǎn)工藝中，需要加入臨時的結合劑，結合劑的加入主要有兩大功效，一是可以幫助原料之間融合實現(xiàn)均質體，改善原料顆粒表面的分散性，為胚體成型創(chuàng)建良好的條件；二是氮化硅結合碳化硅制品在干燥和燒成的工序中要面臨升溫的過程，而在高溫條件下，氮化硅結合碳化硅制品中的臨時結合劑會分解，氣態(tài)物質揮發(fā)過程中給氮化硅結合碳化硅制品留下大量的網(wǎng)絡狀氣孔通道，不僅更有利于氮氣的充入，提高了硅粉和氮氣之間的反應效率，而且也能夠更有利于最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性。臨時結合劑主要有：有機糊精、木質素磺酸鈣以及德國司馬化工分散劑等等，目前行業(yè)內(nèi)對于臨時結合劑的添加量質量百分比通常在5%以內(nèi)。

3 成型工藝的影響

目前，氮化硅結合碳化硅制品的成型工藝主要有半干法成型和注漿成型兩大類。其中半干法成型因生產(chǎn)效率較高的優(yōu)勢應用更加普遍。國內(nèi)主要采用的是注漿法成型，這就要求漿料性能一定要好，決定漿料好壞的因素有很多，其中碳化硅微粉的表面處理占有很重要的地位。這種原料的來源基本靠進口——法國的圣戈班公司，2018年沈陽長信碳化硅微粉有限公司通過自主研發(fā)，成果的攻克了難關，研發(fā)出了專門用于氮化硅結合碳化硅制品的碳化硅微粉，不僅擺脫了對國外產(chǎn)品的依賴，在產(chǎn)品性能上也有了很大的提高，體積密度由2.52g/mL提高到了2.57g/mL；20℃的平均抗彎強度由90P提高到了100MP。不論哪種工藝，坯體的體積密度會直接影響到氮化質量。

4 干燥制度的影響

干燥工序中溫度和時間對產(chǎn)品質量有較大影響。溫度過低或時間過短，都會導致胚體中殘留水分，在后續(xù)的氮化反應過程中誘發(fā)硅粉的氧化反應，從而降低氮化反應效率，影響產(chǎn)品質量。溫度升高的快慢也會對產(chǎn)品質量造成影響。溫度升高太快不利于對高溫環(huán)境進行控制，過高的溫度會造成胚體表面出現(xiàn)裂紋。

5 裝窯方式的影響

氮化工序之前的裝窯方式可能對質量造成影響的因素是胚體之間的縫隙間隔。胚體之間應留有一定的空間，為氮氣的順暢滲透填充提供有利條件，避免出現(xiàn)因裝窯總量過多導致流硅現(xiàn)象。

6 氮化制度的影響

氮化硅結合碳化硅制品的原料混煉成型后在氮化爐中高溫1400℃左右進行燒制，最終產(chǎn)品的質量和性能與氮化反應的溫度有著緊密關系。在硅粉與氮氣發(fā)生反應的過程中，大致經(jīng)歷兩個溫度段：首先是升溫階段，然后是原料的氮化反應階段。其中升溫階段裝置內(nèi)的溫度由初始溫度升高至1100℃左右，而原料氮化反應階段的溫度在1100～1350℃。

7 結 語

氮化硅結合碳化硅制品的市場需求量正在穩(wěn)步提升，對于生產(chǎn)企業(yè)來說，這是十分有利的市場機遇。為了贏得良好的市場口碑，提高企業(yè)產(chǎn)品在市場中的競爭力，必須對影響氮化硅結合碳化硅制品質量的影響因素進行分析，并制定和采取有效的控制措施，使氮化硅結合碳化硅制品的質量更有保障，加快推動企業(yè)實現(xiàn)更高的經(jīng)營發(fā)展戰(zhàn)略目標。