高頻紅外吸收法測定鐵礦石中硫

付盈盈

（貴州省地質礦產勘查開發局一〇六地質大隊，貴州 遵義 563000）

我國是鐵礦石的進口大國，而鐵礦石質量的高低，嚴重影響著鋼鐵冶煉的質量和生產，因此，如何準確的對鐵礦石中硫的含量進行檢測是相關工作者的重要工作之一。傳統的硫酸鋇重量法雖然具有測試精度高，測量范圍廣等優點，但是操作過于復雜，且分析時間較長，已經無法滿足當前鋼鐵冶煉生產的要求，基于此背景下，文章將重點研究分析高頻紅外吸收法對鐵礦石中硫含量的測定。

1 常見鐵礦石中硫的檢測方法

1.1 硫酸鋇重量法

該種方法是利用氧化鈉和碳酸鈉溶劑對鐵礦石樣品進行溶解，并經過過濾沉淀物后，加入氯化鋇，使得硫酸根產生化學反應，形成硫酸鋇沉淀，最終對硫酸鋇的重量進行沉重計算，得出鐵礦石中硫的含量。該方法具有準確度高，測量范圍廣等優點，但是缺點是分析時間較長，且步驟繁瑣，只能用于仲裁分析，不適用于生產質量的控制分析。

1.2 庫倫滴定法

該種測定方法的原理是：首先將鐵礦石樣品在富氧狀態經過1200℃的高溫充分燃燒，將所產生的二氧化硫氣體經水吸收，產生亞硫酸，并利用點解所產生的碘和溴來氧化滴定二氧化硫，通過點解碘和溴所消耗的電量對硫含量進行測量。該種測定方法具有檢測速度快，操作簡便以結果準確等優點，應用十分廣泛。

1.3 高頻紅外吸收法

高頻紅外吸收法的工作原理是：被測鐵礦石樣品在富氧狀態下經過高溫充分燃燒，產生了二氧化硫，通過載氣設備將其輸送到紅外線檢測室中，通過紅外檢測器，對其吸收能的變化進行檢測，從而計算鐵礦石中硫的含量。該方法雖然相比較前兩種方法檢測結果略有不足，但是穩定性較強，檢測操作便捷，當前在鋼鐵企業中應用十分廣泛。

2 鐵礦石高頻紅外吸收法的實驗

2.1 儀器設備的選擇

（1）儀器設備：選用GS-168型號紅外碳硫分析儀。

（2）磁鐵礦樣本：選擇的磁鐵礦標樣02-45A（硫含量 0.075%）、02－44C（硫含量 0.083%）、02－44A（硫含量0.104%）。

2.2 助溶劑的選擇

（1）鎢助溶劑：一方面是鎢比較容易被氧化，且在氧化過程中可以產生大量的熱量，從而幫助鐵礦石更容易充分的燃燒。另外一方面在鎢燃燒之后，所形成的氧化鎢有助于二氧化硫的釋放。

（2）鐵助溶劑：一方面由于鐵礦石本身具有低導電、低導磁的特點，在實驗過程中，收到高頻交變磁場的影響，可以導致鐵礦石本身升溫速度較慢，不利于充分燃燒。另外一方面純鐵在燃燒成熔體后，具有較強的流動性，可能會滲透到樣品當中，導致產生結塊，不利于樣品的充分燃燒。加入鐵助溶劑可以有效的解決以上兩個問題。

（3）通過對鐵、物的混合物進行不同試驗，當只加入鎢助熔劑時，樣品在溶解后存在不平滑的現象，導致出現曲線存在不完整等問題。當同事加入鐵、鎢助溶劑時，所得到的樣品溶解后不僅處于平滑狀態，而且釋放的曲線較為完整，符合試驗測定的要求，因此，本實驗在進行樣品助溶劑選擇時，先放置了0.3g的鐵助溶劑，然后在加入目標鐵礦石樣品，最后放入鎢助溶劑1.5g左右。

2.3 試驗方法

（1）對所測定的鐵礦石樣品，按照相關標準要求對其進行預處理。

（2）精準的進行硫酸鉀標準物質的稱量，并配置從1%～3%范圍的硫標準容易，取1mL改溶液放置在錫管當中，基于90℃下進行烘干。

（3）在坩堝當中，先添加1g左右的純鐵助溶劑，然后加入0.5g的鐵礦石樣品，最后再放入1g鎢助溶劑。控制氧氣的流量大約為3L/min，通過高頻燃燒，對鐵礦石樣品中的硫進行測定。

3 高頻紅外吸收法的測量結果

3.1 高含量硫標準溶液的釋放曲線

配置硫含量為1.5%的硫標準溶液，在烘干處理之后，將其放置在已經預處理的坩堝當中，一次加入純鐵助溶劑，鎢助溶劑，最后通過高頻燃燒，最終得到的硫釋放曲線如圖1所示。整個燃燒時間小區40s，吸收曲線符合正態分布，且無任何拖尾現象。

圖1

3.2 不同稱樣量下測定結果的影響

在試驗過程中，鐵礦樣品燃燒過程中，會導致大量粉塵產生，會導致二氧化硫吸附在粉塵上，給最終的測定結果造成影響。因此，合理的把控被測樣品的稱樣量十分關鍵。本實驗分別采用0.1、0.2、0.3和0.5g四種不同的稱樣量，進行試驗分析，通過如表1所示的結果，發現基于0.3g稱樣量時，樣品的測定結果最為準確。

表1 不同稱樣量下測定硫的結果

3.3 精密度和準確度的試驗結果

根據測量結果，取出0.3g的不同鐵礦石樣品，采用高頻紅外吸收法進行測定，每種方法均進行7次測定，取其中平均值，從而計算不同樣品的相對標準偏差，結果如表2所示。

表2 不同鐵礦石樣品的精密度和準確度試驗結果%

3.4 加標回收試驗結果

通過對鐵礦石樣品，加入不同比例的硫，進行回收率試驗，根據試驗結果表明，采用高頻紅外吸收法平均回收率約在102%～107%。結果如表3所示。

表3 本實驗加標回收結果

4 結 語

綜上所述，文章結合實例分析了鐵礦石中硫測定的主要方法和試驗過程中。通過試驗結果表明，采用高頻紅外吸收法進行鐵礦石中硫含量的測定具有高準確性、高回收率的優點，滿足了相關行業的需求。因此，相關工作者應當重視高頻紅外吸收法的研究，不斷提升自身專業知識水平，熟練掌握該方法的優點，給鋼鐵冶煉生產提供有力的技術支出和依據。