一款能在交互式全氣候模擬條件下測試閉口閃點的檢測儀研制與應用

王清波，湯 哲，冉玉琦，趙榮普，施 濤，鄒 璟，方 勇，段永生

（1.云南電網(wǎng)有限責任公司昆明供電局，云南 昆明 650012；2.武漢科技大學，湖北 武漢 430000）

1 背景

1.1 檢測閉口閃點的意義

閃點作為衡量石油產(chǎn)品在儲存、運輸和處理過程中危險程度的重要物理量，和對可燃液體火災危險性的劃分依據(jù)，在石油化工安全生產(chǎn)和理論研究中有著重要的應用。

目前，廣泛適用的礦物絕緣油在變壓器、電抗器、互感器、套管、油斷路器等充油電氣設備中，起絕緣、散熱冷卻、滅弧和保護設備等作用。閉口閃點測試是電力用油檢修試驗中重要項目之一。閉口閃點的測試，不僅能夠確定電力用油的儲存、運輸和使用過程的防火安全措施，還能夠幫助分析判斷絕緣油品的質(zhì)量以及電氣設備內(nèi)部潛故障的診斷分析（例如閉口閃點突然下降5℃以上時，設備內(nèi)部存在突發(fā)惡性故障的可能性較大）。因此，閃點的準確測量具有重要的理論意義和實際價值。

1.2 測量技術現(xiàn)狀

目前電力絕緣油閉口閃點試驗方法主要有兩種，賓斯基-馬丁閉口杯法和微量常閉法。國內(nèi)外可依從的電力用油閉口閃點測試標準規(guī)程主要有《GB/T 261-2008 閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法》《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點測定 微量常閉法》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。

上述標準中均明確標注：電力用油閉口閃點修正到標準大氣壓公式TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC是修正后的閃點值，kPa；TO是環(huán)境大氣壓下的觀察閃點平均值，℃；p是環(huán)境大氣壓，kPa）。公式適用范圍僅限大氣壓在98.0kPa-104.7kPa范圍之內(nèi)。（見圖1、圖2、圖3）

目前行業(yè)存在一個必須引起重視且亟待解決問題：在環(huán)境大氣壓98.0kPa-104.7kPa范圍之外的地區(qū)從事電氣絕緣油化驗測量油樣閉口閃點時，測量結(jié)束后無法將測試結(jié)果修正成標準大氣壓條件下的閉口閃點值。

表1 中國城市平均海拔分布情況（海拔：米，占比：%）

圖1 《GB 261-200閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法》閃點值修正要求

圖2 《DL/T 1354-2014電力用油閉口閃點測定 微量常閉法》閃點值修正要求

圖3 《ASTM D6450 - 2016a (CCCFP)》閃點值修正要求

按照海拔與大氣壓估算關系：海平面是標準大氣壓101.3kPa，海拔每提高9m大氣壓下降100Pa。上述修正公式的適用海拔范圍是-306m～297m。據(jù)統(tǒng)計中國（含港澳臺）共城市665個（見表1），50%以上的城市平均海拔超過300m。說明中國有過半的地區(qū)電力用油的閉口閃點測試以后，沒有任何標準依據(jù)可用來進行氣壓修正計算。筆者在實際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)這個問題，并研制一款能在交互式全氣候模擬條件下測試閉口閃點的檢測儀以解決該問題。

2 結(jié)構功能

2.1 儀器結(jié)構

一款能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀，重量約45kg，電源要求AC380V 50Hz，最大噪音65dB，內(nèi)腔尺寸300×400×500 (mm，深×寬×高)，外形尺寸800×900×1700(mm，深×寬×高)。

結(jié)構如圖1、2、3所示能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀，包括其中，所述微量閉口閃點全自動檢測系統(tǒng)符合《ASTM D6450-99 Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》與《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點測定 微量常閉法》標準方法的要求。位于腔室內(nèi)的微量閉口閃點全自動檢測裝置尺寸為220×240×260(mm，深×寬×高)。閃點范圍10℃-290℃，溫度分辨率0.1℃，溫度精確率±0.2℃，重復性1.9℃，再現(xiàn)性3.1℃，安全電子點火無明火，點火頻率1℃-5℃可調(diào)節(jié)。微量閉口閃點全自動檢測系統(tǒng)為現(xiàn)有設備，如采用ZHWB3202微量閉口閃點全自動測定儀。

氣壓控制系統(tǒng)由高效真空泵、電子式壓力傳感器、絕壓壓力變送器、真空計及閥門配件等構成，基于連續(xù)PID控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。氣壓調(diào)控范圍70kPa-110kPa，升壓恢復速率升溫速率≤10kPa/min，降壓時間101kPa/→70kPa≤30min.。氣壓控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設備，如采用昆侖通泰電子式壓力傳感器、KZYKO-HAG型絕壓壓力變送器、西門子微型真空泵組合而成。

圖4 正視圖

圖5 左視圖

圖6 右視圖

溫度控制系統(tǒng)通過全封閉雙級復疊式制冷壓縮機組、風冷式盤管冷凝器、鰭片多段式蒸發(fā)器、不同粗細的6根填充環(huán)保制冷劑404A R23毛細管、鎳鉻合金鰭片式加熱器、內(nèi)嵌式加熱元件熱力膨脹閥、干燥過濾器、電磁閥等安裝在不銹鋼腔體內(nèi)夾層中實現(xiàn)對腔內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，通過安裝在腔內(nèi)的溫度傳感器實現(xiàn)對溫度的監(jiān)測和反饋。溫控范圍-40℃～80℃，升溫速率1～3℃/min，降溫速率0.7～1℃/min。基于連續(xù)PID控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。溫度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設備，優(yōu)選采用進口原件組裝，如美國全封閉制冷壓縮機組、丹麥“丹佛斯”熱力膨脹閥、美國“艾高”干燥過濾器、意大利“卡斯妥”電磁閥。

濕度控制系統(tǒng)通過超聲波對加濕槽內(nèi)的超純水進行揮汽化處理，然后將氣態(tài)水經(jīng)過微量控制閥通入腔室內(nèi)，通過干濕球法實現(xiàn)濕度監(jiān)測。基于連續(xù)PID控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。濕度控制范圍20%-90%（抽真空時濕度無法控制）。濕度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設備，優(yōu)選采用美國Omega濕度自動控制系統(tǒng)。

含氧量監(jiān)測系統(tǒng)通過對已經(jīng)完成氣壓、溫度、濕度的調(diào)控之前，含氧濃度檢測傳感器測出腔內(nèi)含氧量反饋給控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)根據(jù)腔室體積、含氧量設定值、精密控制閥速率等參數(shù)進行計算，然后通過補充適量的純氮或純氧實現(xiàn)含氧稀釋或補償。含氧量監(jiān)測系統(tǒng)為現(xiàn)有設備，如采用美國OXYTRON 2000氧氣濃度控制系統(tǒng)。

液晶觸控屏能夠分別實現(xiàn)對微量閉口閃點全自動檢測系統(tǒng)、氣壓控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、濕度控制系統(tǒng)、含氧量監(jiān)測系統(tǒng)、檢測結(jié)果打印、生成測試報告、數(shù)據(jù)存儲于導出等功能的控制。控制系統(tǒng)采用固態(tài)繼電器過零觸發(fā)，同時與風機過載保護、超溫保護、超高低壓保護、漏電保護等保護措施聯(lián)動，任一項保護被觸動，液晶觸控屏會出現(xiàn)警報信號和故障提示，同時切斷氣壓、溫度、濕度、含氧量監(jiān)測系統(tǒng)電源，待故障排除后方能啟動。液晶觸控屏為現(xiàn)有設備，如采用戴爾高清觸摸顯示器(最佳分辨率1920×1080，尺寸40×30×10mm，長×寬×厚)。

殼體的外殼采用的10mm厚度冷軋鋼板靜電噴涂制成，內(nèi)腔采用5mm厚度的304SUS不銹鋼雙層制造，內(nèi)腔外外層之間安裝氣壓系統(tǒng)、溫度系統(tǒng)、濕度系統(tǒng)、含氧系統(tǒng)配件并填充超細玻璃纖維保溫棉。內(nèi)腔門采用專業(yè)防爆防壓設計，密封圈專業(yè)銑槽，四道鎖緊門扣。殼體內(nèi)風道采用雙循環(huán)系統(tǒng)，有兩只長軸軸專用風機，兩只不銹鋼多翼式離心風輪及循環(huán)風道組成，上出風、下進風，提高空氣流量增加加熱和冷卻效率，有助于溫度均勻性。

USB接口能夠?qū)㈤]口閃點值及其對應的測試條件拷貝出來，同時還能夠選擇是否導出測試報告。

熱敏打印機用于打印檢測結(jié)果，能夠?qū)㈤]口閃點值及其對應的測試條件在測試后立即打印出來。

圖示說明：殼體1，設置于殼體1正面的活動門2，設置于殼體活動門2上的液晶觸控屏3，設置于殼體1左右兩側(cè)下部的散熱口4，設置于殼體1左側(cè)的電源插口5、開關6、交流電保護7、USB接口8、熱敏打印機9，設置于殼體1內(nèi)的測試內(nèi)腔10，設置于殼體1測試內(nèi)腔10中的微量閉口閃點全自動檢測系統(tǒng)11，設置于殼體1內(nèi)的氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14、含氧量監(jiān)測系統(tǒng)15，設置于殼體1底部四角的可鎖死萬向滾輪17。

所述液晶觸控屏3、氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14、含氧量監(jiān)測系統(tǒng)15及微量閉口閃點全自動檢測系統(tǒng)11分別與液晶觸控屏3的控制電路主板連接；所述氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14及含氧量監(jiān)測系統(tǒng)15的控制部分均位于殼體1內(nèi)下部且與測試內(nèi)腔10通過控制回路18連接，所述氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14及含氧量監(jiān)測系統(tǒng)15的監(jiān)測部分均內(nèi)置于測試內(nèi)腔10且與液晶觸控屏3通過通訊饋線連通。

2.2 功能特點

本檢測儀主要功能模塊是微量閉口閃點全自動檢測，輔助功能分為氣壓、溫度、濕度、含氧量4個測試環(huán)境氣候模擬功能模塊，能夠?qū)崿F(xiàn)氣候條件的交互模擬，達到對試驗環(huán)境條件的控制。

2.2.1 短期功能

一項標準的制定或修編，是一個漫長的過程。在這期間，在中國龐大的電網(wǎng)生產(chǎn)活動中，海拔超過300米的絕緣油閉口閃點測試結(jié)果的修正依然無據(jù)可依。筆者認為應該通過改變試驗條件滿足現(xiàn)行標準要求，暫時解決過渡期（修正公式的研究、重新修編規(guī)程標準、標委會對標準的審核審批、新標準的頒發(fā)）的生產(chǎn)實際問題。

該方案能將環(huán)境條件控制在現(xiàn)行標準中的壓強范圍（98.0kPa-104.7kPa）進行測試，保證測試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標準進行修正（最簡單的是將氣壓控制在標準大氣壓下測試），保證在新標準修訂頒發(fā)實施之前的過渡期的試驗數(shù)據(jù)有據(jù)可依。

2.2.2 長期功能

使用通過中國計量科學研究院購買10℃-200℃范圍內(nèi)各梯度閉口閃點的標準油樣，在不同氣壓變化條件下利用本檢測儀測試得到一系列的閉口閃點測試數(shù)據(jù)。首先對采集的數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)篩選，去除無效數(shù)據(jù)，避免后續(xù)建立的數(shù)學模型失真。其后需要利用數(shù)據(jù)驗證標準中的修正公式的正確性和適用范圍。然后采用聚類分析、主成分回歸分析法，尋找氣候條件中各個因素的影響程度權重。同時進行基本數(shù)據(jù)處理分析（計算出數(shù)據(jù)組的平均值等基本統(tǒng)計量，繪制出直方圖、概率分布圖等）、線性回歸分析法初步嘗試尋找數(shù)據(jù)中的線性關系。在分析過程中可能還會用到插值與擬合的方法，補充出實際測試有限數(shù)據(jù)之外的數(shù)值。最后采用方差分析、偏回歸系數(shù)與常數(shù)項的檢驗來驗證數(shù)學模型的貼合程度。

經(jīng)過實驗數(shù)據(jù)數(shù)學建模方法，找到閉口閃點與氣壓的數(shù)學關系，補充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點測試值修正到標準大氣壓計算公式及其適用范圍。

此外，通過各梯度的閉口閃點標準物質(zhì)在不同氣壓下的實測值，此外針對整個行業(yè)在測試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設計可以在這方面作出更多的研究可能。

3 使用方法

3.1 操作步驟

3.1.1 實驗者要參照《DL/T 1354-2014電力用油閉口閃點測定 微量常閉法》，對儀器進行檢查、清洗，然后將1mL被測樣品放在樣品杯托上。然后關閉檢測儀內(nèi)外腔門。

3.1.2 檢查檢測儀密閉性、電源連接、接地線。

3.1.3 通過液晶觸控屏設置需要模擬的氣候條件。

3.1.4 待氣候條件達到設定值且穩(wěn)定后，通過液晶觸控屏啟動閉口閃點自動測定程序。

3.1.5 儀器自動抬升樣品杯，與蓋子形成持續(xù)閉合但不密封的測試室。儀器自動關閉測試室后，調(diào)整被測樣品溫度和蓋子的溫度一致后，按照設定的速率加熱，一定能量的電弧按設置的間隔在測試室內(nèi)點火。儀器自動在每次電弧點火后，檢測測試室內(nèi)的瞬間增壓，當增壓超過設置的臨界值時，將溫度記錄下來，作為當前環(huán)境條件下測得的閉口閃點值。

3.1.6 通過液晶觸控屏設置將檢測儀內(nèi)部氣候條件恢復至環(huán)境氣候，工完場清。

3.2 注意事項

1）與檢測儀連接的氧氣瓶和氮氣瓶應當放置于防爆柜中，指定專人管理，定期檢查維護。

2）液晶觸控屏為電容屏，當避免與尖銳硬物品接觸。

3）必須經(jīng)過檢查確認各項條件準備完畢后，方能啟動氣候模擬程序。

4）定期維護檢測儀，按照周期送檢。

5）試驗完成后，必須待檢測儀內(nèi)部氣候條件恢復至環(huán)境氣候，方能開啟腔門。

4 結(jié)語

本文針對閉口閃點測試后結(jié)果修正到標準大氣壓條件下的修正公式適用范圍有限這個問題提出了具體的解決方法，即研制一款能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀。并對該檢測儀的結(jié)構、功能、操作、注意進行詳細的介紹。既能應對暫時的生產(chǎn)實際難題，又能兼顧長遠的研究發(fā)展需求。

與現(xiàn)有技術相比，本檢測儀具有如下優(yōu)點：

1）能夠精確測量閉口閃點。

2）設計合理，彌補了行業(yè)空白及標準不完善的漏洞，改善了電力行業(yè)在閉口閃點試驗環(huán)境條件方面“靠天吃飯”農(nóng)耕式實驗現(xiàn)狀，該檢測儀在其他行業(yè)也具推廣意義。

3）能夠?qū)h(huán)境條件控制在標準中的壓強范圍（98.0kPa-104.7kPa）進行測試，保證測試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標準進行修正（最簡單的是將氣壓控制在標準大氣壓下測試），保證在新標準修訂頒發(fā)實施之前的過渡期的試驗數(shù)據(jù)有據(jù)可依。

4）通過各梯度的閉口閃點標準物質(zhì)在不同氣壓下的實測值，經(jīng)過實驗數(shù)據(jù)數(shù)學建模方法，找到閉口閃點與氣壓的數(shù)學關系，補充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點測試值修正到標準大氣壓計算公式及其適用范圍。

5）能夠針對整個行業(yè)在測試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設計可以在這方面作出更多的研究可能。