銅合金含量的火焰原子吸收快速測定分析

李 鵬

（甘肅工業職業技術學院，甘肅 天水 741025）

在工業領域中應用最廣泛的就是銅合金，比如，在高鐵建設中會使用銅合金材料，或者用于電路線路的建設。銅合金的應用領域較為廣泛，所以對電路動力系統上銅合金的要求也格外嚴格。在測試檢驗銅合金的過程中會采用較為繁瑣和復雜的測定方法，但由于測定時間較長會采用火線原子吸收快速測定分析方法，該方法是通過建立一種簡單標準曲線法，既能避免銅在測定的過程中受基體影響，還可以準確測出銅合金中的銅含量。在按照規定啟動儀器，按照先后順序測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，測定時要記錄讀數。將吸光度讀數的平均值設為縱坐標，相應濃度設為橫坐標，繪制標準曲線。本次實驗采用火線原子吸收快速測定分析法測定銅合金中的銅含量[1]。

1 實驗部分

1.1 主要儀器以及工作條件

實驗中采用火焰原子吸收分光度計，NOV400p型，是美國耶拿公司的一種儀器[2]。儀器工作條件如下所示；采用600nm的分析線，燃燒器高度為5mm，燃燒器角度為20度，乙炔氣流量為80L/h，狹縫為0.1nm,燈流量為7.8mA。

1.2 主要試劑

實驗中采用的銅標準儲備液要在1000mg/ml以內，要準確稱取0.5000g的高純金屬銅，需要注意的是這0.5000g的高純金屬銅要處理干凈，否則會影響實驗結果。在將處理過后的高純金屬銅放置在250ml的燒杯中，蓋上表面皿，沿著杯壁加入20ml硝酸，加至微熱，待全部溶解后，在繼續加熱，直至溶液剩余1～2ml溶液時，取下冷卻。加20ml鹽酸，加熱，用水洗凈表面皿和杯壁，待冷卻后再將這500ml的容量瓶中用水稀釋至指定的刻度，搖勻。實驗中銅標準操作溶液為：0.100 mg/ml，準確移取10ml銅標準儲備液放置在100ml的容量瓶中，在加入4ml的鹽酸，用水稀釋至指定刻度，搖勻。此外，在實驗中所有采用的水均為蒸餾水。

2 實驗結果

2.1 雜質元素

實驗中對銅213.9nm線和次靈感線306.5nm線的雜質元素進行分析，分析結果如下所示；

表1 銅213.9nm線的雜質元素實驗

表2 次靈感線306.5nm線

從表1和表2中可以看出試樣中存在的雜質元素含量較大，每100ml溶液中加入P（0.26），Sn（5），Bi（0.05）進行測定。銅合金中的集體除了鋅之外主要是銅，通過本次實驗可以看出，銅10倍于鋅的濃度也無干擾。

2.2 方法的精密度

實驗中按照儀器工作條件和分析步驟，對幾種銅合金含量的樣品進行測定，測定結果如下所示；

表3 測定結果和精密度

從表3中可以看出方法的標準偏差為0.15%～0.66%。

3 討論

通常原子吸收光譜分析所采用的譜線為共振線，共振線是電子在基態與最接近基態能級間躍遷所產生的譜線。在實驗中發現，主靈感線306.5nm處，6.3的鈉溶液吸光度僅有0.05，吸光度太高無法預測出準確的結果。次靈感線213.9nm處，6.3的鈉溶液吸光度為0.05，從實驗結果中可以看，通過適當的調整其他條件可以滿足測試需求，故選擇次靈感線213.9nm。

實驗中所設定的燃燒器高度為2,4,6,8,10mm，通過比較實驗的原子化效率，判斷銅合金含量，從實驗結果中可以看出，當燃燒器高度增大，吸光度也會隨之增加，在超過6mm后，根據原子化效率及線性平滑度，綜合考慮后，確定燃燒器的高度。不同的元素在不同燃燒氣氛中原子化效率是不同的，在50～105l/h區間考察不同乙炔流量對銅元素測定的影響，結果表明，當乙炔降低至80l/h以下時吸光度就會隨之增加，說明銅元素在這樣的條件下原子化效率較高。通過綜合考慮標準工作曲線的線性和原子化效率選擇l/h流量為80l/h。

銅合金含量較高，如果按照規定的標準進行取樣，就需要較大的稀釋倍數才能將樣品溶液的濃度控制在標準工作曲線的線性范圍內，但若采用多倍數稀釋會產生較大的誤差。實驗結果表明，當取樣量定位1g，定溶質100ml,才能保證溶液的濃度在標準工作曲線的線性范圍內。實驗中考察了溶液酸度對吸光度的影響，發現溶液酸度對吸光度的影響較大，當酸度在3%～5%的范圍內吸光度比較穩定。

4 結語

本文對銅合金含量的火焰原子吸收快速測定進行分析，根據數據反饋與取樣分析數據，對次靈敏線和燃燒器角度進行調整，完成本次的設計。實驗論證表明，本文設計的方法具備極高的有效性。希望本文的研究能夠為銅合金含量的測定提供理論依據和參考。