長寧區(qū)塊頁巖壓后壓裂液離子含量變化研究及應(yīng)用

王 良，胡仁德，楊 建，彭鈞亮，韓慧芬，楊 斌

（1中國石油西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院2頁巖氣評價(jià)與開采四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3中國石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司川東鉆探公司4西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

王 良等.長寧區(qū)塊頁巖壓后壓裂液離子含量變化研究及應(yīng)用.鉆采工藝，2019，42（5）：99-102

頁巖儲層具有脆性高、超低孔隙度及超低滲透率的特征，頁巖氣藏的開發(fā)主要依賴于水平井多級壓裂技術(shù)，通過大規(guī)模泵入壓裂液形成復(fù)雜的裂縫網(wǎng)絡(luò)，從而實(shí)現(xiàn)頁巖氣的工業(yè)開采［1］。壓后排液在頁巖氣的開發(fā)中被高度重視，充分認(rèn)識排液階段的特征是后期生產(chǎn)關(guān)鍵的一環(huán)。目前，長寧區(qū)塊主要采用適度悶井、油嘴控制、逐級放大、調(diào)整穩(wěn)定的壓后返排制度，總體特點(diǎn)是關(guān)井時(shí)間長，初期多采用?3 mm油嘴控制排液［2］。目前針對頁巖的吸水特征研究較多，卻極少關(guān)注返排液的離子成分變化［3］。而返排液的離子成分及礦化度變化程度又能反應(yīng)出壓裂液與頁巖的相互作用程度，這對于認(rèn)識壓后排液的不同階段以及優(yōu)化返排制度具有重要意義。

目前，國內(nèi)學(xué)者針對頁巖壓后返排液的研究主要集中返排液的環(huán)保問題、處理工藝及技術(shù)上［4-5］，很少關(guān)注到返排液的離子成分特征在分析壓裂效果及優(yōu)化返排制度上的重要性。國外以Ashkan Zolfaghari為主的學(xué)者開始重視壓后返排液離子成分及礦化度的分析和應(yīng)用，主要研究了返排液中鹽類物質(zhì)的來源、水巖相互作用機(jī)理以及返排液中鹽濃度與裂縫開度的關(guān)系［6-8］。其他學(xué)者對于壓后返排液的研究主要通過數(shù)學(xué)模型或數(shù)值模擬［9-10］。基于以上國外研究現(xiàn)狀，結(jié)合長寧區(qū)塊頁巖壓后返排現(xiàn)狀，有必要開展長寧區(qū)塊壓裂液與頁巖作用前后的離子含量變化研究，揭示頁巖壓后返排液的離子來源，為進(jìn)一步認(rèn)識頁巖與壓裂液的相互作用機(jī)理及壓后效果評估提供理論依據(jù)。

一、實(shí)驗(yàn)樣品及方案

頁巖樣品取自長寧區(qū)塊N212井及NX202井，液體主要采用蒸餾水、H5-4井及H5-6井壓后返排液，支撐劑主要取自H5-4井陶粒及石英砂。

實(shí)驗(yàn)方案：一是通過分析長寧區(qū)塊不同返排時(shí)間返排液的特征離子含量變化，總結(jié)長寧區(qū)塊返排液的離子含量變化規(guī)律；二是進(jìn)一步研究頁巖壓后返排液的離子來源，開展以下對比實(shí)驗(yàn)：①開展滑溜水與頁巖、支撐劑的相互浸泡后的水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)，探討頁巖、支撐劑在返排液的離子來源中的貢獻(xiàn)率；②開展蒸餾水與頁巖浸泡、蒸餾水與單黏土礦物顆粒浸泡的電導(dǎo)率測試對比實(shí)驗(yàn)，分析頁巖中主要黏土礦物對離子來源的影響。

二、壓后返排液的離子含量實(shí)驗(yàn)研究

利用離子色譜儀分析返排液的特征陽離子含量隨返排時(shí)間的變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1，對比同一平臺兩口井離子含量變化圖，由于相似的地質(zhì)工程條件，兩井變化趨勢一致。隨著返排時(shí)間的增加，Na+、K+、Ca2+、Mg2+的含量均有所增加，增加的離子類型主要為Na+和Ca2+。K+在返排時(shí)間為4～10 d范圍內(nèi)逐漸趨于穩(wěn)定，而Na+、Ca2+、Mg2+三種離子均在返排時(shí)間為6～10 d范圍內(nèi)逐漸趨于穩(wěn)定，可以說明壓裂液與頁巖或支撐劑的相互作用在返排時(shí)間為4～10 d的范圍內(nèi)即趨于完成。

圖1 長寧區(qū)塊H5-4井、H5-6井返排液特征陽離子含量隨返排時(shí)間變化對比圖

三、壓后返排液的離子來源實(shí)驗(yàn)研究

1.支撐劑、頁巖、滑溜水浸泡實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步研究頁巖、支撐劑對壓后返排液中離子來源的貢獻(xiàn)情況，采用離子色譜儀開展了浸泡前后的特征陽離子水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)。滑溜水按照現(xiàn)場配方進(jìn)行室內(nèi)配置。實(shí)驗(yàn)的檢測方法為：①測試未浸泡支撐劑和頁巖的滑溜水的Na+、K+、Ca2+、Mg2+含量；②準(zhǔn)備等量的4份400 mL滑溜水樣品放入老化罐，1、2號老化罐中放入100 g長寧區(qū)塊H5-4井壓裂用的石英砂，2號老化罐中再放入200 g頁巖碎塊；3、4號老化罐中放入100 g長寧區(qū)塊H5-4井壓裂用的陶粒，4號老化罐中再放入200 g頁巖碎塊；③將老化罐放入烘箱中，保持90℃；④測試不同浸泡時(shí)間下壓裂液的特征陽離子含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1所示。可以看出，隨著浸泡時(shí)間的增加，壓裂液中的離子含量均有所增加，主要增加的離子類型為Na+和Ca2+，變化趨勢與壓后返排液的離子含量的變化趨勢相似。為了進(jìn)一步研究頁巖和支撐劑對于離子來源的貢獻(xiàn)率，分析頁巖、支撐劑在浸泡10 d后四種陽離子含量增量，結(jié)果顯示，滑溜水與陶粒浸泡后，四種陽離子含量增量為30.1%，增加頁巖后，四種陽離子的增量增加為41.4%。滑溜水與石英砂浸泡后，四種陽離子的含量增量為21.6%，增加頁巖后，四種陽離子的增量增加為39.6%。

2.蒸餾水與頁巖、單黏土礦物浸泡實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步研究頁巖中黏土礦物類型對于壓后返排液離子來源的影響，開展蒸餾水與頁巖、單黏土礦物的浸泡實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法為：將等量的頁巖顆粒分別浸泡在等量的蒸餾水中，并在不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)測試溶液的電導(dǎo)率。對于無機(jī)鹽溶液，電導(dǎo)率可近似認(rèn)為與溶液礦化度線性正相關(guān)。對長寧區(qū)塊NX202井、N212井的頁巖進(jìn)行黏土礦物含量測試，見表2，NX202井伊利石平均含量最高，平均值為39.6%，N212井綠泥石平均含量最高，平均值為43.0%。

表1 滑溜水與頁巖、支撐劑浸泡后特征陽離子含量隨浸泡時(shí)間變化情況

表2 樣品黏土礦物分析結(jié)果

因此，選取伊利石、綠泥石單礦物進(jìn)行浸泡實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2、圖3，頁巖溶液與單黏土礦物溶液電導(dǎo)率隨浸泡時(shí)間增加先快速增長而后逐漸趨于穩(wěn)定。頁巖顆粒浸泡溶液的電導(dǎo)率要遠(yuǎn)大于黏土礦物單礦物溶液。

綜合所上，壓后返排液中的離子主要來源于頁巖中的可溶鹽溶解或離子交換，部分來源于支撐劑的溶解。

圖2 頁巖顆粒浸泡過程溶液電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線

四、壓后返排液離子含量變化的應(yīng)用探討

壓裂液與頁巖相互作用會引起頁巖的裂縫擴(kuò)展及次生裂縫的產(chǎn)生，有利于頁巖氣的產(chǎn)出，而悶井時(shí)間超過返排液特征離子趨于穩(wěn)定的時(shí)間范圍，則會造成頁巖大量吸水后的水相圈閉損害，不利于頁巖氣的產(chǎn)出［11］。從圖1可以看出，壓后返排液的特征離子含量在浸泡時(shí)間為4～10 d范圍內(nèi)，離子含量則趨于穩(wěn)定，有必要探討壓后返排液離子含量趨于穩(wěn)定的時(shí)間與悶井時(shí)間及測試產(chǎn)量的相關(guān)性，為進(jìn)一步優(yōu)化壓裂后的悶井時(shí)間提供指導(dǎo)。

圖4 長寧區(qū)塊N201井區(qū)頁巖氣井悶井時(shí)間與平均測試產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)

因此，對長寧區(qū)塊N201井區(qū)部分頁巖氣井悶井時(shí)間與測試產(chǎn)量關(guān)系進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，見圖4。可以看出，悶井時(shí)間在5～20 d內(nèi)，頁巖氣井的平均測試產(chǎn)量最高，但是10～20 d內(nèi)的平均測試產(chǎn)量與5～10 d內(nèi)的平均測試產(chǎn)量相當(dāng)，增加了悶井的時(shí)間，但未有效的提高測試產(chǎn)量，最優(yōu)的悶井時(shí)間為5～10 d。而壓后返排液中離子含量趨于穩(wěn)定的時(shí)間4～10 d，與最優(yōu)的悶井時(shí)間相當(dāng)，頁巖壓后返排液的離子含量變化特征能夠反映壓裂液與頁巖、支撐劑的相互作用過程，一定程度上能為優(yōu)化悶井時(shí)間提供理論依據(jù)。

五、結(jié)論

（1）長寧區(qū)塊黏土礦物以高嶺石、綠泥石、伊利石和伊／蒙間層為主。

（2）頁巖與壓裂液相互作用后引起返排液離子含量變化主要來源于頁巖中可溶鹽的溶解或離子交換，部分來源于支撐劑。

（3）隨著返排時(shí)間的增加，壓后返排液中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的含量均有所增加，返排在4～10 d范圍內(nèi)后，離子含量變化趨于穩(wěn)定。同時(shí)離子含量變化的特征能夠反映壓裂液與頁巖、支撐劑的相互作用過程，并能為優(yōu)化悶井時(shí)間提供理論依據(jù)。