電感耦合等離子體原子發射光譜法測定K金首飾中的微量重金屬元素

張麗，張芳，陳雄飛，徐鎖平，王樂樂

（國標（北京）檢驗認證有限公司，北京 100088）

K金是國際上用來表示黃金純度（即含金量）的符號。K金（或開金）是黃金與其他金屬熔合而成的合金，K金硬度高、強度和韌性好、亮度高、熔點低、不易變形、故易于塑形、可以根據需要制配成各種顏色。

1 方法提要

本方法針對某知名時尚品牌的K金首飾，采用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，并在稀鹽酸介質中使銀離子完全生成氯化銀沉淀。采用ICP-AES直接測定上清液中各被測元素的發射光強度，由工作曲線計算出相應的含量。

2 試劑

2.1.1 鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

2.1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL）。

2.1.3 各元素標準溶液選用質量濃度為1000mg/L單元素標準溶液【國標（北京）檢驗認證有限公司】逐級稀釋而成。實驗所用水為去離子水。

3 儀器及工作參數

3.1.1 725-ES型電感耦合等離子體原子發射光譜儀（安捷倫公司）。

3.1.2 儀器工作參數條件見表1

表1 儀器工作參數

3.1.3 各元素分析線的選擇見表2

表2 測定元素分析線

4 試樣

4.1.1 本方法試樣來源于某知名時尚品牌首飾

4.1.2 首先讀取每個首飾上的特指印記然后經過制樣（解剖成削狀或小塊）后，備用（用時現稱）。

5 分析步驟

（1）稱取0.1g試樣，精確至0.0001g

（2）測定次數：獨立地進行兩次測定，取其平均值。

（3）隨同試料做空白試驗。

（4）測定方法：將試樣置于100mL的特質鋼化弧形溶樣燒杯中，先加入硝酸（2.1.2）15mL緩慢加熱溶解，溶至約半小時左右。然后緩慢依次加入鹽酸（2.1.1）再次加熱溶解，直至試料全部溶解，分離試料中氯化銀沉淀完全后定溶待測定。

（5）采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在選定的最佳儀器參數條件下，依次測定 鉻、鎘、汞、鉛的各元素的發射強度，減去試料空白試驗溶液的強度，以工作曲線計算出鉻、鎘、汞、鉛的含量。

6 工作曲線的繪制

（1）于選定電感耦合等離子體原子發射光譜儀器工作條件（見表1）與工作曲線測定相同條件下，當工作曲線相關系數均應≧0.999時，依次測定系列標準溶液及試料溶液隨同試料空白中被測元素的譜線強度，從工作曲線上查出被測元素的質量濃度【4】。

（2）標準極差溶液的配制：分別移取0 ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml一定體積的標準溶液（2.1.3）于1組100ml溶量瓶中，加入5ml鹽酸（2.1.1）以用去離子水定溶，搖勻待測定。

7 分析結果計算

按式（1）計算被測元素的質量分數ω（x）數值以%表示

表3 重復性限

表4 再現性限

X—待測元素（砷、鎘、鉻、汞、鉛、）；

P—試料溶液中被測元素的質量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

P0—空白溶液中被測元素的質量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

V—待測試液的體積，單位為毫升（ml）；

M—試料質量，單位為克（g）；

分析結果表示至小數點后四位

8 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對值不超過重復性限（r）。即使是個別條件下超過了重復性限（r），要求重復性限（r）數值不超過5%。重復性限（r）按表3數據采用線性內插法求得。

9 再現性

在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限（R），在表4給出的范圍內，即使是個別條件下超過了超過再現性限（R），要求再現性限（R）數值不超過5%。

10 結果與討論

通過以上實驗結果表明本方法的優勢在于能同時進行多元素測定，具有分析速度快，動態線性范圍寬及能快速測定同位素比值。結果精準穩定，精密度高，穩定重復性好，滿足分析要求，便于掌握。用ICP-AES測定K金首飾中的重金屬元素檢測、穩定性強、具有很低的檢出限、基體效應小、大大提高首飾檢測的質量。