奧氏體晶粒度顯示方法的試驗探索

馮紫萱

（陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司計量檢驗中心， 陜西 勉縣 724200）

“晶粒度”是晶粒大小的度量。鋼的晶粒大小，直接影響著鋼的機械性能和工藝性能，晶粒度對鋼的工藝性能、化學性能、力學性能及熱處理行為有著重要的影響，是表現鋼性能的重要依據。

實踐證明，細化晶粒是同時提高鋼的強度和韌性的有效途徑。細晶粒的鋼具有較高的強度、沖擊韌性和塑性以及良好的加工性能和沖擊性能；而粗晶粒鋼則相反，韌性較差。因此，對某些鋼進行晶粒度的測定是很有必要的[1]。

1 奧氏體晶粒度的顯示方法

借助金相顯微鏡可以測定鋼中的晶粒度。要測定鋼中晶粒度則首先要將其顯示出來。鋼的晶粒度又分為實際晶粒度和奧氏體晶粒度，實際晶粒度是指從鋼材上截取試樣所測的晶粒大小，在生產檢驗中一般僅用于亞共析低碳鋼，評定鐵素體晶粒度。奧氏體晶粒度是指將鋼加熱到一定溫度并保溫足夠時間后，鋼中奧氏體晶粒的大小。顯示奧氏體晶粒度的方法主要有：網狀鐵素體法、網狀滲碳法、氧化法、滲碳法、直接淬火法、腐蝕氧化法、直接侵蝕法等[2-3]，本文主要介紹滲碳法、直接淬火法和氧化法。

1.1 滲碳法

滲碳法是利用滲碳熱處理，提高試樣表面含碳量，使試樣緩慢冷卻后，在表面得到珠光體+網狀滲碳體組織。滲碳法適用于w（C）≤0.25%的碳素鋼和合金鋼，將試樣在（930±10）℃滲碳，并保溫 6 h，滲碳層不小于1 mm，并使其表層有過共析成分。所用侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。但是此試驗總耗時長達13～14 h，試驗效率低，另外滲碳后試樣過共析層淺，滲碳體網在100倍放大倍數下不易分辨，故一般很少采用此方法。

1.2 直接淬火法

直接淬火法是將w（C）≤0.35%的鋼樣置于（900±10）℃加熱，當鋼 w（C）＞0.35%時，將樣置于（860±10）℃加熱，保溫1 h，然后讓其完全淬透，得到馬氏體組織，經磨制浸蝕后（所用浸蝕劑為飽和苦味酸水溶液加少量洗滌劑），即可顯示出原奧氏體晶粒形貌。直接淬火法是一種較為理想的方法，它制樣過程簡單，時間短，磨制試樣也比較簡單，而且晶界顯示清晰。但是采用直接淬火法一定要保證試樣完全淬透，即全部得到馬氏體組織，再配制合適的顯示劑，才能較清晰地顯示奧氏體晶粒。

1.3 氧化法

氧化法適用于w（C）為0.25%～0.60%的碳鋼和合金鋼，經磨制和拋光的試樣拋光面朝上置于空氣爐中加熱，當 w（C）≤0.35%時，加熱溫度（900±10）℃；w（C）＞0.35%時，加熱溫度為（860±10）℃，保溫1 h，然后取出置于水中。根據氧化情況可將試樣傾斜10°～15°，輕輕研磨和拋光，用15%鹽酸酒精溶液進行侵蝕，腐蝕時間稍長，然后在顯微鏡上測定晶粒度。

2 采用氧化法進行試驗

這三種顯示方法的理論與實踐依據不同，其適用范圍、特點也各不相同，結合試驗室現有的設備條件，我們最終選用氧化法進行試驗。

1）方案一。采用試樣HPB300，在900℃保溫1 h后淬水，在極細砂紙（5 000號）磨制，然后在拋光機上輕輕拋光10 s左右，選用侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液，金相顯微鏡觀察見下頁圖1，無奧氏體晶界。

2）方案二。試樣HPB300，在900℃保溫1 h后淬水，在極細砂紙（5 000號）磨制，然后再拋光機上輕輕拋光10 s左右，選用侵蝕劑為15%鹽酸酒精溶液，金相顯微鏡觀察見圖1-2，部分區域有不太清晰的奧氏體晶界。

圖1 金相顯微鏡觀察（100×）

3）方案三。試樣HPB300，在900℃保溫50 h后淬水，在極細砂紙（5 000號）磨制，然后再拋光機上輕輕拋光10 s左右，選用侵蝕劑為15%鹽酸酒精溶（100×）液（見圖 2），金相顯微鏡觀察見圖 2-1，大面積有較為清晰的奧氏體晶界。

圖2 金相顯微鏡觀察（100×）

4）方案四。試樣65號，在860℃保溫1 h后淬水，在極細砂紙（5 000號）磨制，然后再拋光機上輕輕拋光10 s左右，選用侵蝕劑為15%鹽酸酒精溶液，金相顯微鏡觀察見圖2-2，大面積有較為清晰的奧氏體晶界。

3 試驗分析

經過反復多次試驗最終確定，試樣保溫1 h，侵蝕劑為15%鹽酸酒精溶液，但是采用同樣的方法，試驗效果卻時好時壞。分析有以下兩點因素：

1）由于氧化時間短使得試樣表面氧化層深度極為淺薄，磨深磨淺均不能顯示晶界，磨掉一淺層后顯示晶界形貌如圖3，磨制試樣較深時顯示晶界形貌如圖4。故磨制試樣有一定的難度，磨制的深淺不易掌握，且腐蝕后能顯示晶粒的區域僅為適當深度、很窄的一小片區域，模樣深度不易掌握。

2）試樣磨制拋光后，需要浸蝕才能顯示晶界，浸蝕的溶液是新配制還是放置一段時間的，試樣的含碳量，以及室內的溫度都會影響浸蝕時間的長短，如果浸蝕時間短，晶界不明顯，如圖5；浸蝕時間的過長，鋼的組織已經被腐蝕出來，影響觀察，如圖6。故浸蝕的時間難以掌握。

圖3 淺磨晶界形貌（100×）

圖4 深磨晶界形貌（100×）

圖5 短時間浸蝕（100×）

圖6 長時間浸蝕（100×）

4 總結

試驗證明，晶粒度顯示方法中的氧化法能正確、客觀地顯示奧氏體晶粒。為確保氧化法檢驗結果的準確性和可靠性，必須注意以下幾點：

1）對加熱以后的試樣磨制拋光時要特別注意小心，若磨制的不夠，晶粒度顯露不出；若磨制過度，則可能將整個氧化物完全磨掉，那就得重新制樣燒樣。

2）試樣必須斜磨，斜磨角度不宜過大，以保證磨面中有氧化皮--早起氧化細粒--接近基體組織氧化層--基體組織等各層組織并存。

3）拋光不宜用力過大、時間過長，一般10 s左右。

4）必須選擇接近基體組織的氧化網作為評定奧氏體晶粒度的主要依據。

5）晶粒度試樣不允許重復熱處理。

6）在室內溫度低時，用15%鹽酸酒精溶液侵蝕10～15 min，溫度高時8 min左右，若侵蝕過度則輕輕拋光 1～2 s。