響應面法優化柿葉揮發油冷制皂配方的研究

張在珍，石娜娜，宋從從

(濰坊工程職業學院，山東 濰坊 262500)

柿樹屬于柿樹科，是我國重要的經技樹種之一。其中柿葉中含有許多對人體有益的營養成分，含有較多的黃酮、揮發油、維生素C、氨基酸等成分，柿葉揮發油具有良好的抗菌和抗氧化生物活性，具有芳香香味。 手工皂相對工業肥皂，具有富含甘油，不添加化學添加劑，具有保濕滋潤、天然綠色、健康環保等優點，在全球掀起一陣狂熱之風。手工皂有熱制皂和冷制皂兩種，其中冷制皂是由植物油和氫氧化鈉在常溫下進行皂化反應而得，可以保護植物天然的營養成分不被破壞，達到柔滑滋潤的效果。

冷制皂的新產品的研制在不斷研究開發，尤其是加入某些具有特殊功效的成分來提高冷制皂的功效，如薰衣草精油加入到冷制皂中可以改善微循環，增加皮膚光澤，彈性；芍藥加入到手工皂中，能夠改善皮膚新陳代謝，延緩皮膚衰老。柿葉揮發油也具有抗菌，美白淡斑的功效，但是，國內外未見柿葉揮發油制備冷制皂的研究報道。本項目首次在冷制皂的制備配方中加入柿葉揮發油，并研究最優制備條件，為開發利用柿葉資源探索了一條新的途徑。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

柿葉、FW-100型萬能粉碎機、電子天平、蒸餾裝置、鼓風干燥箱。

橄欖油、椰子油、棕櫚油、氫氧化鈉。

2 方法

2.1 工藝流程

2.2 冷制皂的膚感感官評價

為了使產品達到最佳的膚感感官效果，選取適肌性、清潔性、起泡性、安定性、不易化性、硬度進行評價，見圖1。

圖1 冷制皂肌感評價

2.3 單因素試驗設計

選擇橄欖油、棕櫚油、椰子油、柿葉揮發油添加量進行單因素試驗，其中設置3個因素為固定值，另外1個為變量，對其進行肌感綜合評價，找到最佳的添加量。

2.4 響應面優化試驗設計

綜合單因素試驗，以橄欖油(A)、椰子油(B)、棕櫚油(C)，、揮發油(D)的加入量為自變量，以冷制皂肌感感官綜合評價為響應值設計試驗。各因素水平如表1所示，結合實驗結果進行回歸分析，最終確定產品的最優配方。

表1 響應面個因素水平

3 結果與分析

3.1 單因素試驗確定基本配方

3.1.1 椰子油對冷制皂肌感評價的影響

橄欖油的添加量為72 g,棕櫚油的添加量為10 g,柿葉揮發油的添加量為1.0 g,椰子油分別加入3、6、9、12、15、18、21、24 g，進行肌感評價如圖2所示，肌感評價在椰子油添加量為18 g是最高，之后隨著椰子油的添加量越大，肌感評價越低。因此椰子油的添加量取18 g。

圖2 椰子油對冷制皂肌感評價的影響

3.1.2 橄欖油對冷制皂肌感評價的影響

圖3 橄欖油對冷制皂肌感評價的影響

棕櫚油的添加量為10 g,椰子油的添加量為18 g,柿葉揮發油的添加量為1.0 g,橄欖油分別加入60、63、66、69、72、75、78、81g，進行肌感評價如圖3所示，肌感評價在橄欖油添加量為72 g是最高，之后隨著椰子油的添加量越大，肌感評價越低。因此橄欖油的添加量取72 g。

3.1.3 棕櫚油對冷制皂品質的影響

圖4 棕櫚油對冷制皂肌感評價的影響

橄欖油的添加量為72 g,椰子油的添加量為18 g,柿葉揮發油的添加量為1.0 g,棕櫚油分別加入2、4、6、8、10、12、14、16g，進行肌感評價如圖4所示，肌感評價在棕櫚油添加量為10 g是最高，之后隨著棕櫚油的添加量越大，肌感評價越低。因此椰子油的添加量取10 g。

3.1.4 柿葉揮發油對冷制皂品質的影響

橄欖油的添加量為72 g,椰子油的添加量為18 g,棕櫚油的添加量為10 g,柿葉揮發油分別加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6g，進行肌感評價如圖5所示，肌感評價在柿葉揮發油添加量為1.0 g是最高，之后隨著棕櫚油的添加量越大，肌感評價越低。因此柿葉揮發油的添加量取1.0 g。

圖5 棕櫚油對冷制皂肌感評價的影響

3.2 使用響應面法對配發進行優化

3.2.1 響應面試驗設計及結果分析

采用利用 Design-Expert.V8.0.6.1軟件對表中橄欖油、椰子油、棕櫚油和柿葉揮發油添加量的試驗數據進行響應面優化。如表2所示，得到二次多項回歸方程式：=+44.18+0.31A+0.36 B+0.21 C+0.69D-0.013A B+0.033A C-0.11 A D+0.020B C+0.12 B D+0.20C D-0.18 A2-0.40B2-0.62 C2-0.48D2。

整體模型極為顯著(Pr>F值為0.0001)的，而失擬項不顯著P值為0.1316(P>0.05)，說明符合實驗要求，數據合理可靠。在這種情況下A，B，C，D，CD，B2，C2，D2是顯著模型條件。同時，該模型該模型R2=0.8700，R2Adj=0.9510，說明該模型擬合效果很好，試驗誤差小，可以用于優化的理論預測。本實驗的信噪比為19.229，意味著這個模型可以被用作預估實驗結果當中。

表2 響應面試驗設計及結果

表2(續)

3.2.2 響應面分析

根據回歸方程作出三維效應曲面圖和等高線，見圖6～10，如果響應面的曲面坡度比較平緩，則表示因素的變化對影響值不大，響應面的曲面坡度比較陡，則表示因素的變化對響應值影響較大，從圖中可以看出，AB,AC,BC之間響應曲面坡度平緩，AD,BD之間曲面有一定坡度，CD之間響應曲面坡度較陡。

圖6 橄欖油與椰子油添加量對肌感評價的影響

圖7 椰子油與棕櫚油添加量對肌感評價的影響

圖8 棕櫚油與柿葉揮發油添加量對肌感評價的影響

圖9 橄欖油與棕櫚油添加量對肌感評價的影響

圖10 橄欖油與棕櫚油添加量對肌感評價的影響

根據響應面的試驗結果，確定回歸模型預測柿葉揮發油冷制皂的最佳配方為：橄欖油73.88 g,椰子油為19.68 g,棕櫚油為10.64 g，柿葉揮發油為0.96g，預測肌感評分44.69分。考慮到實際操作的可行性，將配方改為橄欖油73.9 g,椰子油為19.7 g,棕櫚油為10.6 g，柿葉揮發油為1.0 g，驗證值與理論值相對誤差較小。

4 結論

通過Design-Expert.V8.0.6.1數據分析軟件中響應曲面法組合設計對柿葉冷制皂配方進行了優化，得到了最佳配方為橄欖油73.9 g,椰子油為19.7 g,棕櫚油為10.6 g，柿葉揮發油為1.0 g。柿葉揮發油制成的冷制皂具有芳香氣味，泡沫豐富、清潔力強。柿葉揮發油具有抗菌祛斑等功效適合過敏性肌膚使用。