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水質重金屬測定中原子吸收光譜法的運用分析

2019-05-29 11:06:44劉鑫
山東工業技術 2019年8期
關鍵詞:運用分析

摘 要:原子吸收光譜是檢測、確定元素含量的基礎分析方法之一。水資源檢測是環境保護中的重要內容之一,自從“十三五”規劃以來,水資源的檢測保護已經得到人們的高度重視。原子光譜法是在水質領域應用較多的技術,其能精確的測量水體中70種以上元素,本文主要對該項技術在水質重金屬檢測中的具體應用做出較詳細探究。

關鍵詞:水質分析;重金屬;原子吸收光譜法;運用分析

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.032

當下,科學技術日新月異,原子吸收光譜在地質、冶金、化工等諸多領域中均有應用,該技術操作過程簡單,進而快速獲得檢測結果。將其應用于水質檢測領域,能檢測某些重金屬元素含量與相關規定的相符性,進而明確水體質量。用原子吸收光譜法進行水質分析,能夠獲得更為精確的分析結果,且分析迅速、受到的外界干擾因素較少。

1 原子吸收光譜法

原子光譜法(AAS),是基于氣態的基態原子外層電子對紫外線光及可見光范疇內相對應原子共振輻射吸收能力,進行定量分析的一類方法。原子吸收光譜的產生過程:處于基態原子核外層的電子,若外界所提供特定能量(E)的光輻射等于核外電子層電子基態與某激發態(i)的能量差(△Ei)時,核外電子將吸收特定能量的光輻射,進而由基態躍遷至相應的激發態,形成原子吸收光譜。

原子吸收光譜法的特點眾多:選擇性優良、靈敏度高、精密度高、操作過程便捷且快速、應用范疇寬廣。但該技術不適用于應用于多元素混合物的定性分析領域,針對高熔點、形成氧化物或碳化物后對其原子化元素分析的靈敏度較低。

2 原子吸收光譜法的具體應用

2.1 樣品的前處理和痕量分析

在對各類樣品中金屬元素測量時,通常破壞樣品內的有機物是首要步驟。所選用的方法通常和分析元素及被測樣品的基本性質有關。目前,干法灰化法、濕法消解法與酸浸提法是破壞有機物常用方法。為構建精確度與靈敏度雙高的分析模式,利用以上方法處理樣品后,還需剔除干擾成分。溶劑萃取、離子交換、蒸餾揮發與生成氫化物是幾種常用的富集分離方法。

2.2 測定水質中重金屬元素

在化學實驗室,采用火焰法測量水質內鐵、錳、鋅等金屬含量,應選擇相對應元素的空心陰極燈作為光源,采用空氣—乙炔火焰,介質選擇硝酸,將鐵、錳制成標準溶液,燃燒頭高度、狹縫、燈電流對應的數值分別為10mm、0.2nm、3mA。在條件相同時,測量被測元素的吸光度,各元素的回歸方程相關系數均達到0.99以上。采用空氣—乙炔火焰法分析錳時,務必選擇貧燃火焰,富燃的空氣—乙炔火焰應用過程會受到Ca、Sr、Ba等元素的干擾。在具體分析過程中,應重視灰塵、器皿、試劑、水等帶來的污染。且要求溶液酸度高于1%。化學實驗室應用石墨爐法測量水質中銅、鉛、鎘的含量時,多應用硝酸—高氯酸作為消化液,去處理樣品,消解率相對較高,該方法的檢出限均低于0.075ug/ml。應用石墨爐分析過程中,應格外關注基體產生的干擾,建議采用氘燈背景去除。測量鎘含量時,建議加入硝酸鎂與磷酸銨基體改進劑,在這樣的檢測環境下,灰化溫度可達到500℃,標樣的回收率高于96.0%。

2.3 原子光譜法檢測水質過程中應注意的事項

當下,針對很多工業廢水及污水,其水樣中可能摻有多種固體懸浮物及有機物,為避免噴咀堵塞及降低干擾程度,就需應用硝酸法聯合硫酸、硝酸、高氯酸的方法對樣品進行濕法灰化處理。但是因為某些樣品內的金屬含量相對較低,直接檢測含量有較大難度。故此為提升原子吸收光譜法的分析成效,建議樣品分析過程中選用蒸發、離子交換、共沉淀等方法[3]對待測元素進行富集分離。

步驟I——儀器的制備:在原子分析過程中,所有樣品的吸收信號均要和樣品自身的標準信號進行對比。故此對每一元素含量對應的儀器進行校準是基礎。若某一儀器的響應值在某一區間中體現出相互聯系的現象,此時只需制備元素含量的上限標準與中間標準。需要嚴格控制樣品溶液的濃度,需對濃度過高的溶液進行稀釋,在其符合相關標準后再進行檢測工作,以保證樣品分析結果的精確度。另外,還需認真遵守反應時間,務必等到反應完全后才可做出最后結論。

步驟II——污水樣品的吸入:為促進分析樣品的原子化進程,建議先用鹽酸對其行酸化空白處理,并把樣品的標準管控在適宜區間中,酸化后可形成金屬氯化物。在安裝好原子吸收儀器設備后,需優化樣品的吸收值及火焰條件,把空白后的樣品標準值整合至火焰內,詳實錄入吸收數值,進而測算出相對應的結果。伴隨時間的推移,標準樣品質量也會產生相應變化,對實驗研究產生不同程度的影響,因此通常狀況下當天配置的樣品需當天使用。

步驟III——火焰的選擇:在應用原子吸收光譜法分析污水內各元素的含量時,需對其進行原子化處理,最常用的方法是乙炔火焰法。很多學者在生產實踐及研究中發現,部分污水樣品內元素檢測過程中,要求乙炔火焰法中氧化亞氮的溫度高于3000攝氏度,這樣才能保證樣品原子化質量。因此,在選用原子吸收光譜法分析污水進程中,建議結合材料性質去選擇不同的火焰方法,進而獲得最優的分析效果。

3 結束語

原子吸收光譜法具有高度選擇性與靈敏度,且分析范疇相對寬廣、對外界各種因素的抵御能力相對較強、精度高等諸多優勢特征,從上個世紀中葉以來,原子吸收光譜法迅速發展,適用范疇也不斷拓展,迎合了現代科技發展的趨勢。目前原子吸收光譜法在化工領域的應用還體現出一定局限性,相信伴隨技術性能的提升,水質分析過程將會更為簡易,結果更為準確,為環境保護工作的推進提供更大的技術支持。

參考文獻:

[1]麥詩艷.應用原子吸收光譜法測定食品中重金屬元素[J].現代食品,2018,14(13):153-155.

[2]薛雨,丁航.石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛含量的不確定度分析[J].微量元素與健康研究,2018,35(04):63-65.

[3]葉新民.乙酸丁酯萃取-原子吸收光譜法測定煙灰中銦[J].廣東化工,2017,44(14):245-246.

作者簡介:劉鑫(1987-),女,遼寧遼陽人,研究生,講師,研究方向:應用化學。

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