原子吸收分光光度法測定礦石中氧化鎂的干擾研究

張文勇

（四川省冶金地質勘查局六〇四大隊，四川 廣元 628017）

MgO屬于鎂質化工原料中的一類，其根據煅燒加工工藝分成輕燒MgO與重燒MgO兩類。菱鎂行業當前采用的輕燒MgO是指菱鎂礦石于700℃-900℃下加工鎂化合物產生的MgO，同樣稱作活性MgO。

1 方法分析

分離SiO2后的液體，加工成2%的鹽酸液體，加鍶鹽用作釋放劑解決干擾，基于AAS法，以塞曼效應矯正法和持續光譜燈背景調整法矯正背景，在氣體-乙炔火焰內原子化，通過直接測定法檢測Mg 285.3納米的原子吸收。

2 試劑與原料

（1）水體：GB/T 6683，三級；

（2）H2SO4AR西隴化工單位；

（3）HNO2AR西隴化工單位；

（4）HCl AR西隴化工單位；

（5）SrCl2·6H2O液體：152克SrCl2·6H2O溶解于水里，再添加水到1L，晃勻。該液體1毫升含50毫克Sr。

（6）MgO標準液態：量取0.5克預先通過1000℃燃燒2小時的高純MgO，放在200mL燒杯內，加10毫升水，小心添加30mL HCl2（10.2），徹底溶解后，冷卻，移至1L容量瓶內，用水稀釋到刻度，晃勻。該溶液1毫升含0.5mgMgO。量取10毫升該MgO標準液體放在250毫升容量瓶內，用水稀釋到刻度，晃勻。該溶液1毫升含20μgMgO。

3 試樣的準備

精準量取0.2克礦樣，放在鉑鉗鍋內，添加（1+1）HNO2mL，HF 10-15毫升，升溫溶解后冷卻，滴入1mL過氯酸，蒸到白煙冒盡，添加（1+1）HCl 5mL，添加2-3毫升熱水（避免加水太多，下降酸度），升溫溶解，然后添加10毫升水清理鉗鍋后，移至50mL容器瓶內，用水稀釋到刻度，晃勻，分取該溶液5毫升在100毫升容量瓶內，添加5%SrCl2·6H2O 5毫升，以4%HCl液體稀釋到刻度，晃勻，測定MgO。

4 制作標準曲線

稱0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL MgO標準溶液，于諸多100mL容量瓶內，加水到50-60毫升，各添加4mL HCl，再添加10mL SrCl2·6H2O液體，加水稀釋到刻度，晃勻。

重點水利工程建設扎實推進。2013年全市年度計劃實施的重點水利項目包括水庫工程、引調水工程、防洪防潮工程、流域綜合治理工程等四大類，全年完成投資16億元。省發改委正式批復長泰枋洋水利樞紐工程可研報告，標志著工程進入實施階段。蓮花水庫建設工程施工全面推進，水庫除險加固、流域綜合治理、農田水利基礎設施建設有序推進。

測試曲線系列各溶液的平均吸收度減掉零含量液體的平均吸收度，為MgO測定曲線系列液體的凈吸光度。以MgO的量為X軸，凈吸光度是Y軸，制作標準曲線。

5 分析結果及討論

原來也有許多科研人員進行了礦石中MgO測定的干擾探究工作，通過諸多的實驗探究，采用AAS法檢測礦石內MgO含量，總結的干擾探究結果是：

（1）酸度的干擾

在正常的試樣測定中，測定者常常可以發現硫酸物質的空白很高，促使實際試樣檢測值低于HNO2、HCl為介質測定的結果；通過實驗探究，但采用的HNO2和HCl酸度維持在0.05-0.55mol/L，對MgO的測定沒有干擾。建議測定者選擇0.5mol/L的HCl為介質。

（2）共存元素的影響

在一組MgO標準溶液5μg里，添加HCl（1+1）液體4.5mL后，接著添加相關共存元素，用水定容，晃勻，開展干擾元素的檢測。

①SiO2干擾：SiO2干擾測試結果如表1所示。

表1 SiO2干擾測試結果

表2 Al干擾測試結果

由表2得知，在不采用SrCl2·6H2O溶液時，當Al2O3濃度達到1.8毫升時，對MgO含量有較大的正干擾。

③Na元素干擾：Na元素干擾測試結果如表3所示。

表3 Na元素干擾測試結果

通過表3得知，在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時，當Na含量達到200毫克時，對MgO含量形成較大的正干擾。

④K元素干擾：K元素干擾結果如表4所示。

表1 K元素干擾結果

通過實驗得知，在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時，當ClK中K濃度達到300mg時，對MgO含量形成較大的正干擾。

（3）SrCl2·6H2O消除干擾成效的探究

在同組測試中，以添加SrCl2·6H2O進行比較，則沒有出現較大的干擾，對檢測結果沒有影響。

6 結束語

據實驗顯示，在采用AAS法測定礦石內MgO的分析驗證環節，SiO2含量多大2.5毫克、Al2O3含量多達2毫克、Na2O含量為200毫克、K2O含量為300毫克時，都會對MgO的檢測形成干擾，如以SrCl2·6H2O用作掩蔽劑，就可以有效消除這類元素的干擾，驗證SrCl2·6H2O在應用AAS法測定礦石內MgO的分析中對Si、Al、K、Na這幾種元素都可以形成很好的干擾消除效果。