高級人工海水晶中氨、氮測定的影響因素

高 原

(中鹽工程技術研究院有限公司，天津 300450)

實驗選取連續7 d內生產的高級海水晶作為樣本進行取樣、混合、制備出人工海水作為實驗對象，遵循的檢測方法是納氏試劑分光光度法，在此方法的基礎上總結了以下氨、氮測定的影響因素。

1 實驗環境影響

1.1 實驗室環境影響

進行氨、氮檢測實驗時，實驗室需要保持清潔。實驗器材需要清洗干凈，單獨存放，專項專用，避免造成污染。實驗時需要避免氧化物質及試劑的混入。

1.2 儀器設備影響

分光光度計需要在干燥的條件下使用，每次使用前30 min進行校對，同時石英皿需要使用酒精進行潤洗。比色管、移液管等玻璃儀器需要經過鉻酸洗液浸泡后使用蒸餾水反復洗滌。

2 實驗試劑的影響

2.1 納氏試劑

納氏試劑是氨、氮實驗中最主要的藥品試劑。試劑配制后，需放置24 h后使用，并需要遮光保存。納氏試劑的配制有兩種標準方法：(1) 二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)；(2) 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(Hgl2-KI-NaOH)。兩種方法配制出的納氏試劑在實驗中得出的氨、氮含量數值基本相同(如圖1)。但是由于二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀制備的納氏試劑有效期只有一個月，碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉制備的納氏試劑有效期可達1 a。在實際實驗中通常以第二種方法制備納氏試劑。

圖1 納氏試劑對氨、氮實驗的影響Fig.1 The effect of nessler reagent on ammonia nitrogen experiment

2.2 酒石酸鉀鈉

酒石酸鉀鈉在實驗標準中以溶解加熱為主要制備方法。由于酒石酸鉀鈉溶液中會含有銨鹽，加入納氏試劑來降低實驗空白值。但是在實驗過程中發現，加入納氏試劑有時也不會完全去除氨。因此，采用了向制備好的酒石酸鉀鈉溶液中加入少量的氫氧化鈉溶液，如圖2。這種方法更好地去除了干擾離子，使實驗結果更加準確。

圖2 酒石酸鉀鈉對氨、氮實驗的影響Fig.2 The effect of potassium sodium tartrate on ammonia nitrogen experiment

3 反應時長的影響

水樣經過預處理后，放置于50 mL的比色管中，加入1 mL的酒石酸鉀鈉溶液并混均，然后加入1 mL納氏試劑，再次混均，放置一定時間后，進行比色測定，如圖3。實驗選取了不同的放置時間作為實驗對象來選取做合適的反應放置時間。

圖3 反應時間對氨、氮實驗的影響Fig.3 The effect of reaction time on ammonia nitrogen experiment

由圖3可以看出，反應放置時間在10 min后各組樣品的氨、氮含量的數值達到穩定，因此，為了保證實驗的有效和高效，選擇反應放置時間是在10 min～15 min左右。

4 結語

通過以上三組的對照實驗，通過選取碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉制備納氏試劑、向酒石酸鉀鈉溶液中加入氫氧化鈉溶液和選取10 min～15 min作為反應放置時長，三種方法增加氨、氮檢測的準確度。