DiaInspect-OSM在人造金剛石粒度檢驗中的應用

李世超, 王忠孝, 戚燕杰

(豫西集團中南鉆石有限公司，河南 南陽 473264)

金剛石粒度檢測常規方法是按照國家標準進行的，稱取一定量的樣品，在特定的篩分條件和篩分環境下，對裝有樣品的篩網進行長達15分鐘的拍擊搖擺，之后分別稱量各個篩網中金剛石的重量，再通過計算得出粒度分布結果[1]。但是上述方法存在一些應用瓶頸，一是為保證篩分的充分性，篩分時間較長，檢測效率的提高受到制約；二是對篩分設備產生的噪音需要進行降噪處理；三是篩分環境需要嚴格的溫濕度保障。

隨著金剛石產品多樣化的發展，金剛石待檢樣品量逐漸增多，在不增加人員和設備的前提下，當前的金剛石粒度檢測條件逐漸難以滿足生產需求。因此，需要在保證檢測結果準確度的前提下提高金剛石粒度檢測效率。而DiaInspect-OSM顯微掃描設備可以快速地對金剛石的顆粒尺寸進行掃描計算，因此可以通過一組符合國家標準的篩網搭建起常規的篩分檢測與DiaInspect-OSM顯微掃描之間的橋梁，在保證準確度，即方法的正確度和精確度的前提下，實現其對常規檢測方法的可替代性。

1 實驗

1.1 金剛石的DiaInspect-OSM系統粒徑掃描實驗

DiaInspect-OSM是一套包含高速攝像機等硬件和進行三維控制及數據分析軟件的形貌分析系統，其實物如圖1所示，原理是將一定數量的金剛石均勻散鋪在透明玻璃板上，通過玻璃板的移動，對金剛石進行連續拍照，并進行數據分析。掃描系統拍攝的金剛石投影面積如圖2所示。

圖1 DiaInspcet-OSM掃描系統Fig.1 DiaInspect-OSM scanning system

圖2 掃描系統拍攝的金剛石投影面積Fig.2 The diamond project area photo taken by sanning system

DiaInspect-OSM系統對掃描后的金剛石的投影面積進行計算，并將投影面積折合為等效的圓面積：

(1)

式中：xA為金剛石折合后的粒徑，單位為mm；A為金剛石顆粒的掃描投影面積。

公式(1)表明，粒徑xA與金剛石的顆粒尺寸大小有極大的正相關性。

考慮在同一種粒度的情況下，不同品級金剛石的晶型差異性可能對篩分和掃描結果產生干擾，為保證實驗方法的普遍適用性，分別選取具有代表性的低品40/45-ZND2120、中等品級40/45-ZND2140、高品級40/45-ZND2180三個品級的金剛石進行實驗。由于掃描系統的分辨率和最大圖像尺寸的限制，每次每種樣品掃描的顆粒數高于3000粒低于4000粒，且每一品級取12個樣品進行掃描。

1.2 金剛石粒度篩分實驗

(1)實驗樣品:ZND2120、ZND2140、ZND2180品級的40/45粒度金剛石。

(2)實驗設備：新鄉市華興振篩機廠的BP-2001型拍擊式篩分試驗機；中航工業第五四零廠方孔Φ75mm電成型薄板檢查篩組(篩孔尺寸分別為645 μm，455 μm,360 μm,255 μm)；德國梅特勒XS204分析天平；德力西集團有限公司JS11S數顯時間繼電器；長春泰衡儀器儀表有限公司毛發式溫濕度檢測儀。

(3)實驗方法：按標準GB/T 6406-2016《超硬磨料 粒度檢驗》進行篩分。

3個樣品的篩分結果見表1、表2、表3所示。

表1 40/45-ZND2120品級金剛石粒度篩分結果

表2 40/45-ZND2140品級金剛石粒度篩分結果

表3 40/45-ZND2180品級金剛石粒度篩分結果

2 實驗結果及數據分析

理論上，在篩分過程中，只有金剛石的顆粒尺寸小于篩孔尺寸時，金剛石才能通過篩網；大于篩孔時，只能留在篩網上。因此，可以用粒徑xA值的大小來代表金剛石顆粒尺寸大小，當金剛石的粒徑值小于篩網的篩孔尺寸值時，可以認為該金剛石可以通過篩孔，大于該值時，則不能通過篩孔，而該值即被稱為閾值。

具體方法為：首先對金剛石樣品進行掃描，并以由大到小的順序對粒徑xA值進行排列；假設樣品金剛石實際的篩分結果：上限篩篩上物、上檢查篩篩上物、下檢查篩篩上物、下檢查篩篩下物、下限篩篩下物分別對應為0%、a%、100%-a%-b%、b%、0%，設掃描樣品金剛石的顆粒數為C，即粒徑xA值的取樣數量為C；則以粒徑xA值中的最大值為起點，由大到小方向，第a%*C(小數點后四舍五入取整數，以下同)個粒徑xA值，設為A,則A即為由此樣品所確定的上檢查篩閾值，以粒徑xA值中的最小值為起點，由小到大方向，第b%*C個粒徑xA值，設為B，則B即為由此樣品所確定的下檢查篩閾值;根據所確定的閾值，對于同樣粒度同樣品級的其他批次金剛石樣品的粒徑xA值，只需通過計算其粒徑xA值中大于A值和小于B值的比例，即可預測其粒度的篩分結果。

通過上述方法在金剛石粒徑xA值的排列中找出能夠對應滿足實際篩網篩分結果的xA值，并利用找出的閾值來統計計算掃描金剛石的粒徑xA值中大于閾值及小于閾值的比例，從而預測金剛石的篩網篩分結果中位于篩網之上和位于篩網之下的比例，并通過比較掃描預測值和實際篩分值之間的誤差來判斷該方法的可行性。

顯然，每一個樣品的篩分結果都可以確定一組閾值，為保證閾值的穩定性，可以對每個品級各個樣品所確定的閾值求取平均值，即為該品級的閾值，分別見表4、表5、表6。

表4 40/45-ZND2120品級金剛石粒度掃描閾值

表5 40/45-ZND2140品級金剛石粒度掃描閾值

表6 40/45-ZND2180品級金剛石粒度掃描閾值

通過求取平均值來確立上檢查篩閾值和下檢查篩閾值，對于上下限篩的閾值，理論上應該按照上述方法，分別采用更粗和更細粒度的金剛石的實際篩分結果來確定上限篩閾值和下限篩閾值。例如，本文所求的分別是455μm和360μm篩孔尺寸所對應的閾值，如果要求上限篩645μm的閾值，通過查閱標準GB/T 6406-2016《超硬磨料 粒度檢驗》可知，應當用30/35粒度金剛石；同理，255μm的篩孔尺寸的閾值需采用50/60粒度金剛石，但是應當注意品級的一致性。這里為求簡便，對于上限篩閾值，按照上檢查篩與上限篩的篩孔尺寸進行比例折合，對于下限篩閾值，按照下檢查篩與下限篩的篩孔尺寸進行比例折合，其結果見表7。

表7 40/45金剛石粒度掃描閾值

在確定各個品級所在的篩孔尺寸所對應的閾值后，通過對金剛石樣品進行掃描得到xA值，然后判斷樣品的掃描xA值中大于上檢查篩閾值所占的比例，其值即為上檢查篩篩上物比例預測值，小于下檢查篩閾值所占的比例，其值即為下檢查篩篩下物比例預測值，剩下的比例即為下檢查篩篩上物比例預測值。

3 方法的應用及評價

一種測量方法的可靠性應當由該方法的正確度和精密度來保證。正確度指大量測試結果的平均值與真值或接受參照值之間的一致程度；而精密度指測試結果之間的一致程度[2]。以下分別通過實驗來驗證方法的正確度和精密度。

3.1 應用掃描閾值進行粒度檢測，驗證方法的正確度

分別選取40/45粒度的ZND2120、ZND2140、ZND2180品級的金剛石樣品各12個，分別進行粒度篩分和形貌粒徑掃描，得到3種品級的金剛石粒度檢驗結果，見表8、表9和表10,3個表中括號前的檢驗數據是篩分結果，括號內的數據是根據各表確定的閾值進行的粒徑掃描計算的結果。

表8 40/45-ZND2120品級金剛石粒度檢驗結果

表9 40/45-ZND2140品級金剛石粒度檢驗結果

表10 40/45-ZND2180品級金剛石粒度檢驗結果

對篩分結果和形貌掃描結果求取絕對誤差，然后計算平均值及標準偏差。

絕對誤差=上檢查篩篩上物誤差絕對值+下檢查篩篩上物誤差絕對值+下檢查篩篩下物誤差絕對值

表11 3種品級金剛石粒度檢驗結果絕對誤差統計

通過對各個品級12個樣品的粒度檢驗結果的絕對誤差統計，其平均誤差不高于2.2%，以95%的置信區間統計，最大絕對誤差值小于5%。

3.2 應用掃描閾值進行粒度檢測，驗證方法的精密度

分別對1個40/45粒度ZND2120、ZND2140、ZND2180樣品進行重復篩分12次，對比篩網篩分與掃描檢測兩種方法結果的波動性，見表12、表13、表14，3個表中括號前的檢驗數據是篩分結果，括號內的數據是根據各表確定的閾值進行的粒徑掃描計算的結果。

表12 40/45-ZND2120品級金剛石粒度檢測結果對比

表13 40/45-ZND2140品級金剛石粒度檢測結果對比

表14 40/45-ZND2180品級金剛石粒度檢測結果對比

上面3個表中的篩分結果與掃描結果的標準偏差表明，同一個樣品，分別經過12次的篩網篩分和粒度掃描，掃描的重復性篩分結果的波動性較篩網篩分，最大高出0.3%，即該方法的精密度能夠滿足正常篩分需求，保證了數據的平穩性。

4 總結

本文以40/45粒度金剛石為例，分別以ZND2120、ZND2140、ZND2180低、中、高三個品級為代表，利用一套檢查篩網確定出了金剛石掃描Xa值的粒度篩分閾值，并通過實驗驗證，實現了利用DiaInspect-OSM掃描來替代常規機械拍擊式粒度檢測方法的目的。