火焰原子吸收分光光度法測定礦石中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的含量

高 巍

（鄯善寶地礦業(yè)有限責(zé)任公司，新疆 吐魯番 838000）

本文通過原子吸收分光光度法連續(xù)測定礦石中銅、鉛、鋅、鈷、鎳五種元素，此法靈敏度高，且極易進(jìn)行操作，能夠?qū)Χ喾N元素開展連續(xù)測定，達(dá)到了較高的精準(zhǔn)度，大大縮短了試樣分析的時間，對今后在礦石相關(guān)元素的測定具有一定的借鑒意義[1]。

1 實驗部分

（1）儀器與主要試劑。所用原子吸收分光光度計為北京科創(chuàng)海光儀器有限公司所生產(chǎn)，儀器型號為GGX-800型；金屬銅、金屬鉛、金屬鋅、金屬鈷、金屬鎳；濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸（均為分析純）。

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置。①銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬銅精準(zhǔn)稱量0.5000g，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將10ml硝酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙猓瑢?0ml硫酸(1+1)加入其中，蒸發(fā)使其產(chǎn)生白煙（三氧化硫），并將其拿下來進(jìn)行冷卻。②鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬鉛進(jìn)行1.000g精確稱量，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將20ml硝酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙猓鋮s之后，將表面清洗干凈，利用容量瓶（1000ml）盛取冷卻后的溶液，通過水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為1.000mg/ml濃度范圍。③鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：對金屬鉛進(jìn)行1.000g的準(zhǔn)確稱量，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將10 ml鹽酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)進(jìn)行放置使其完全自溶，全部溶解之后，將表皿用水清洗干凈，利用容量瓶（1000ml）盛取冷卻后的溶液，通過水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為1.000mg/ml濃度范圍。④鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：對金屬鈷進(jìn)行0.1000g的準(zhǔn)確稱取，利用燒杯（100ml）進(jìn)行盛取，將10ml硝酸(1+1)加入其中，并表皿蓋好，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙狻⒗鋮s。將表皿以及杯壁進(jìn)行清水洗凈，將10ml硫酸(1+1)加入其中，蒸發(fā)使其產(chǎn)生白煙（三氧化硫），并冒5 min，完全冷卻之后將40ml加入其中，加熱使其微微沸，充分的溶解鹽類，通過容量瓶（500ml）進(jìn)行盛取，通過水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為200g/ml濃度范圍[2]。

（3）實驗方法。①實驗步驟。稱取試樣0.2g～0.5g并將其進(jìn)行0.0001g的精確，通過燒杯（100ml）進(jìn)行盛取，將水少量加入其中進(jìn)行濕潤，并將濃HC1（20ml）加入其中，將表皿蓋好，通過電熱板進(jìn)行加熱，并進(jìn)行5min沸騰，消除其中大量的硫化氫，之后將濃HN03（5ml）加入其中，并持續(xù)加熱使試樣全部溶解，表皿利用水進(jìn)行沖洗，并加熱蒸發(fā)使其變干，接下來將鹽酸(1+1)溶解殘渣（10ml）加入其中，對杯壁進(jìn)行沖洗，持續(xù)加熱使溶液變得越來越清澈。完全冷卻之后，通過容量瓶（100ml）進(jìn)行盛取，稀釋到刻度要求，均勻搖晃，充分靜置。在儀器工作條件要求下，把試液吸入至空氣-乙炔火焰中，對Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素習(xí)慣度進(jìn)行測定。②標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別移取計算量的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100μg/ml）于一組100 ml容量瓶中，加入25 ml鹽酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配制成0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml的 銅、鉛、鋅、鈷、鎳的標(biāo)準(zhǔn)系列。③測量條件。通過設(shè)定原子吸收分光光度計對各元素波長進(jìn)行測定，元素波長參見下表1。

表1 各元素測定波長

設(shè)定原子吸收分光光度計為5mA～8mA的燈電流，5mm的燃燒器高度，0.2nm的狹縫寬度，1L/min～1.5L/min乙炔流量以及10 L/min空氣流量。

2 結(jié)果與討論

（1）不同酸及酸度對吸光度的影響。通過測定，王水與HCl以及HNO3在8%濃度以下，HClO4在4%以下時，測定元素的效果不會出現(xiàn)影響，H2SO4濃度超過1%后，便會有負(fù)干擾的出現(xiàn)。為此將測定介質(zhì)選定為3%HCl。

（2）共存元素的影響。本文對試樣中多種元素開展干擾實驗，顯示Mn2+、Ni2+分別為（0.1mg/ml、0.2mg/ml）Cd2+、Pb2+、Cu2+、Fe2O3、CaO、MgO等為（1mg/ml）時，均不會影響銅測定，影響銅測定的干擾為超過1mg/mlFe2O3。所以進(jìn)行銅元素測定過程中應(yīng)當(dāng)將鐵控制于1.0 mg/ml以下。

（3）加標(biāo)回收率試驗。依照1.3.1步驟進(jìn)行操作，結(jié)果詳見表2。

表2 加標(biāo)回收率試驗

（4）方法精密度。按1.3.1分析步驟和1.3.3儀器工作條件分別對試樣中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳進(jìn)行6次連續(xù)測定，結(jié)果詳見表3。

表3 測定結(jié)果及精密度

RSD(%) 0.10 0.36 0.16 0.44 0.76

（5）方法準(zhǔn)確度、為了評價方法的準(zhǔn)確度，按1.3.1分析步驟分別對SB04-1767-2004標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳進(jìn)行了測定，結(jié)果如表4所示。由表中數(shù)據(jù)可知，測定結(jié)果與推薦值相符，相對偏差均小于3%。

表4 標(biāo)樣測試比較

3 結(jié)論

礦石銅、鉛、鋅、鈷、鎳的測定，并測定效率高，而且數(shù)據(jù)精準(zhǔn)，能夠連續(xù)性對多種元素進(jìn)行綜合測量，通過實驗研究，該法在礦石中(Cu)0.001%～5.00%，(Pb)0.001-5.00%、(Zn)0.01%～5.00%、(Co)0.001%～1.00%，(Ni)0.002%～1.00%測定較為適用。不僅測試過程中時間短，而且試劑需量較少，完全達(dá)到相關(guān)精度要求，并能夠?qū)Ω患锤患赜枰詼y定。