缸套表面沉積鎳基碳化硅納米鍍層研究

張肇偉

(1.河南機(jī)電職業(yè)學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院， 鄭州 451191； 2.純電動(dòng)運(yùn)載車輛河南省工程實(shí)驗(yàn)室， 鄭州 451191)

在石油開采過程中，鉆井泥漿泵是主要鉆采設(shè)備之一。由于鉆井泥漿泵缸套長期處在含砂量高、介質(zhì)壓力大、泥漿液腐蝕性強(qiáng)等工作環(huán)境下，使缸套內(nèi)徑發(fā)生磨損、腐蝕、刺穿等故障，導(dǎo)致缸套密封性能下降，影響鉆井泥漿泵的工作效率[1-2]。Ni-SiC納米鍍層因其具有優(yōu)異的高硬度、耐蝕性能、耐磨性能等特點(diǎn)，故在改善金屬零部件表面綜合性能方面有著廣闊的應(yīng)用前景[3-7]。鑒于此，本研究采用超聲-電沉積方法，在鉆井泥漿泵缸套40Cr鋼試件表面制備Ni-SiC納米鍍層。利用原子力顯微鏡、高分辨率透射電子顯微鏡、顯微維氏硬度計(jì)、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)和涂層附著力劃痕儀對Ni-SiC納米鍍層的表面形貌、顯微硬度、耐磨性及界面結(jié)合力進(jìn)行檢測，研究超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層的影響規(guī)律，為延長鉆井泥漿泵缸套的使用壽命提供一定的技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1) 實(shí)驗(yàn)材料

陰極選用40Cr鋼，其尺寸為50 mm×25 mm×5 mm。陽極選用純鎳板(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%)，其尺寸為60 mm×45 mm×10 mm。選用徐州捷創(chuàng)新材料科技有限公司生產(chǎn)的納米碳化硅顆粒，其平均粒徑為20 nm。硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、氯化鈉、十二烷基硫酸鈉、OP-10乳化劑等試劑均由重慶皇潮新材料科技有限公司生產(chǎn)，鹽酸、無水乙醇等試劑為分析純。

2) 鍍層制備

在超聲-電沉積Ni-SiC納米鍍層前，依次用100#、400#、800#、1000#、1500#、2000#金相砂紙對40Cr鋼試件進(jìn)行打磨，直至其表面粗糙度約為0.18 μm。采用深圳市廣源達(dá)超聲波設(shè)備有限公司生產(chǎn)的8600型超聲發(fā)生器和邯鄲市大舜電鍍設(shè)備有限公司生產(chǎn)的SMD-60型數(shù)控脈沖電鍍電源進(jìn)行Ni-SiC納米鍍層的制備，其鍍液成份及工藝條件見表1。

3) 鍍層表征

利用美國Digital Instruments公司生產(chǎn)的Nano Scope IIIa型原子力顯微鏡(AFM)和美國Philips公司生產(chǎn)的Tecnai-G2-20-S-Twin型高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)對Ni-SiC納米鍍層的表面形貌進(jìn)行觀察。利用北京海暉佳華科貿(mào)有限公司生產(chǎn)的401MVA型顯微維氏硬度計(jì)測量鍍層的顯微硬度，其測試條件：載荷砝碼40 N，加載時(shí)間20 s。用中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所生產(chǎn)的WS-92型涂層附著力劃痕儀測量鍍層的界面結(jié)合力，在鍍層表面不同位置測試5次，取其平均值作為鍍層界面結(jié)合力的指標(biāo)。用濟(jì)南竟成測試技術(shù)有限公司生產(chǎn)的MMW-1型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試鍍層的耐磨性能，其測試條件：加載載荷15 N，摩擦?xí)r間100 min，轉(zhuǎn)速300 r/min，摩擦副為GCr15鋼(其硬度為HRC65)，試驗(yàn)溫度25 ℃。

表1 制備Ni-SiC納米鍍層的鍍液成份及工藝條件

2 結(jié)果與分析

1) 原子力顯微鏡分析

圖1為超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層AFM表面形貌的影響。隨著超聲場強(qiáng)度從120 W逐漸增加到200 W，Ni-SiC納米鍍層表面的晶粒逐漸細(xì)化，表面粗糙度逐漸降低，鍍層的孔隙直徑逐漸減小。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層表面晶粒的尺寸最小，鍍層表面粗糙度Ra達(dá)到34.687 nm。當(dāng)超聲場強(qiáng)度達(dá)到200 W時(shí)，納米鍍層的晶粒粒徑和表面粗糙度均略微上升。這是因?yàn)椋m宜的超聲場強(qiáng)度易于鍍液中SiC納米粒子分散和定向沉積，導(dǎo)致沉積到鍍層中的納米SiC粒子數(shù)量增加。大量的SiC粒子增加了Ni-SiC納米鍍層中鎳晶粒的晶核點(diǎn)，使鎳晶粒的形核率得到提高，從而抑制了鎳晶粒的持續(xù)生長，使鍍層晶粒得到細(xì)化。此外，超聲場產(chǎn)生的機(jī)械擾動(dòng)效應(yīng)充分分散了鍍液中SiC粒子團(tuán)，使沉積在鍍層表面上的納米粒子均勻分布，致使鍍層的表面質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。然而，當(dāng)超聲場強(qiáng)度過大時(shí)，機(jī)械擾動(dòng)作用會(huì)過度攪拌復(fù)合鍍液，加劇鍍液中SiC納米粒子間的碰撞，使得部分SiC納米粒子重新聚集；同時(shí)機(jī)械擾動(dòng)會(huì)將弱吸附在40Cr試件表面的SiC粒子沖刷至鍍液中，使鍍層中SiC粒子含量下降，從而導(dǎo)致Ni-SiC納米鍍層的晶粒粒徑和表面粗糙度均略微上升[8-9]。

2) 高分辨率透射電子顯微鏡分析

圖2為超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層HRTEM的影響。隨著超聲場強(qiáng)度的增加，鍍層中鎳晶粒與SiC納米粒子的平均粒徑逐漸減小，SiC粒子以納米尺度分散于鎳晶粒之間，SiC納米粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象也逐漸減弱。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，鍍層中SiC納米粒子分布均勻，鎳晶粒和SiC的平均粒徑達(dá)到最小，其值分別為53.4 nm和32.1 nm。這是因?yàn)椋诔练eNi-SiC納米鍍層過程中，超聲場強(qiáng)度能細(xì)化基質(zhì)金屬鎳晶粒。超聲場產(chǎn)生空化效應(yīng)和機(jī)械擾動(dòng)作用，將會(huì)對基體表面產(chǎn)生瞬時(shí)高壓，造成基體局部過冷，使金屬鎳晶粒的臨界晶核尺寸下降，從而提高了鎳晶粒的形核率。當(dāng)金屬鎳晶粒的形核速率高于晶粒長大速率時(shí)，晶粒的粒徑就會(huì)減小[10]。

圖1 超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層AFM表面形貌的影響

圖2 超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層HRTEM的影響

3) 鍍層顯微硬度分析

表2為不同超聲場強(qiáng)度下Ni-SiC納米鍍層的顯微硬度。由表2可知，超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層的顯微硬度影響較大。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，納米鍍層的顯微硬度達(dá)到最大值801 HV。這是因?yàn)椋晥霎a(chǎn)生的機(jī)械振蕩對鍍層中尺寸較大的晶粒起到剪切作用，使納米鍍層得到細(xì)晶強(qiáng)化，導(dǎo)致鍍層的顯微硬度明顯增強(qiáng)[10]。當(dāng)超聲場強(qiáng)大于180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層的顯微硬度又略有下降。其原因是超聲場強(qiáng)度過大時(shí)，加快了鍍液中SiC粒子移動(dòng)速度，減小了SiC粒子被包裹到鍍層中的幾率，使得鍍層中SiC粒子含量減少，從而弱化了SiC粒子對鍍層顯微硬度的強(qiáng)化作用，故Ni-SiC納米鍍層的顯微硬度略有下降。

表2 Ni-SiC納米鍍層顯微硬度

4) 鍍層界面結(jié)合力分析

表3為不同超聲場強(qiáng)度下Ni-SiC納米鍍層界面的結(jié)合力。由表3可知，超聲場強(qiáng)度對納米鍍層的界面結(jié)合力影響并不大，鍍層的界面結(jié)合力均在50～65 N之間。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層的界面結(jié)合力平均值可達(dá)到63.22 N。這是因?yàn)椋晥龅臋C(jī)械擾動(dòng)作用可加快鍍液流動(dòng)速度，能快速補(bǔ)充40Cr試件附近缺失的金屬離子，使試件表面與鍍液中金屬離子的電化學(xué)反應(yīng)更為迅速且充分[11]，從而使鍍層與試件表面結(jié)合的更為牢固。

表3 Ni-SiC納米鍍層界面結(jié)合力

5) 鍍層耐磨性能分析

圖3為不同超聲場強(qiáng)度對Ni-SiC納米鍍層耐磨性的影響。當(dāng)超聲場強(qiáng)度分別為120 W、140 W、160 W、180 W、200 W時(shí)，相對應(yīng)的Ni-SiC納米鍍層摩擦因數(shù)平均值分別為0.713、0.632、0.508、0.236、0.351。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層的摩擦因數(shù)平均值最小，表明該鍍層具有較好的耐磨性能。這是因?yàn)椋晥龅目栈?yīng)不僅使SiC粒子均勻沉積在鍍層中，同時(shí)其產(chǎn)生的聲流振蕩能夠?qū)﹀儗颖砻娈a(chǎn)生一定的壓力，促使鍍層在沉積過程中結(jié)構(gòu)更加緊致，孔隙縮小。因此，當(dāng)受到摩擦磨損外力時(shí)，Ni-SiC納米鍍層細(xì)致、緊密的組織結(jié)構(gòu)可有效地抵抗外力，從而使得Ni-SiC納米鍍層的摩擦因數(shù)減小。另外，鍍層耐磨性能與鍍層中SiC粒子的分布狀態(tài)和含量有關(guān)。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，大量的SiC納米粒子均勻分散于鍍層中，SiC納米粒子本身具有的高硬度，使其顯著增強(qiáng)鍍層的耐磨性能[12-14]。

圖3 Ni-SiC納米鍍層耐磨性與摩擦因數(shù)的關(guān)系

3 結(jié)論

1) 隨著超聲場強(qiáng)度從120 W逐漸增加到200 W，Ni-SiC納米鍍層表面的晶粒逐漸細(xì)化，表面粗糙度逐漸降低，鍍層的孔隙直徑逐漸減小。當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層表面晶粒的尺寸最小，鍍層表面粗糙度Ra達(dá)到34.687 nm，鎳晶粒和SiC的平均粒徑分別為53.4 nm和32.1 nm。

2) 當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層的顯微硬度達(dá)到最大值801 HV，其界面結(jié)合力平均值為63.22 N。

3) 當(dāng)超聲場強(qiáng)度為180 W時(shí)，Ni-SiC納米鍍層的摩擦因數(shù)平均值達(dá)到最小值0.236，表明該鍍層具有較好的耐磨性能。